[发明专利]一种检测果蔬中有机铜农药残留量的方法无效
申请号: | 201310618904.6 | 申请日: | 2013-11-28 |
公开(公告)号: | CN103592404A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 王秀国;李义强;闫晓阳;宋超 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院烟草研究所 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 青岛联智专利商标事务所有限公司 37101 | 代理人: | 徐忠丽 |
地址: | 266101 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供了一种检测果蔬中有机铜农药残留量的方法,采用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测,具体包括以下步骤:(1)标准溶液的配制;(2)样品中加入破络剂破络,然后加入甲醇,涡旋振荡、超声提取;(3)净化;(4)仪器检测:用步骤(1)中的系列浓度标准工作液进样,UPLC-MS/MS检测,对步骤(3)收集的净化样品进行UPLC-MS/MS检测;(5)标准曲线的建立;(6)结果分析,计算试样中有机铜农药的含量。该方法能够快速、准确的检测果蔬中有机铜农药残留量,具有简便迅速、准确可靠的特点,对指导有机铜农药的安全合理使用,控制果蔬中有机铜残留具有重要价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 检测 果蔬中 有机 农药 残留 方法 | ||
【主权项】:
1.一种检测果蔬中有机铜农药残留量的方法,其特征在于采用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测,具体包括以下步骤:(1) 标准溶液的配制:称取标准品,用有机溶剂溶解定容,制成标准储备液,将标准储备液逐级稀释,配制成系列浓度标准工作液;(2) 提取:称取样品于离心管中,加入破络剂,涡旋振荡,然后加入甲醇,涡旋振荡、超声提取、离心,取上清液,定容;(3) 净化:量取步骤(2)中提取液于离心管中,然后加入PSA和C18吸附剂,离心,取上清液;(4) 仪器检测:待仪器状态稳定后,用步骤(1)中的系列浓度标准工作液进样,UPLC-MS/MS检测,在此基础上,对步骤(3)收集的净化样品进行UPLC-MS/MS检测;(5) 标准曲线的建立:采用峰面积定量,以进样浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线;(6) 结果分析:按以下公式计算试样中有机铜农药的含量
R—样品中所含农药残留量,单位mg/kg;C标—标准溶液浓度,单位mg/L;V标—标准溶液进样体积,单位μL;S样—样品溶液中被测农药的峰面积;V终—样品溶液最终定容体积,单位mL;V样—样品溶液进样体积,单位μL;S标—标准溶液中被测农药的峰面积;W—样品称样重量,单位g。
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