[发明专利]一种制备药用氨磷汀的方法有效
申请号: | 201310483150.8 | 申请日: | 2013-10-15 |
公开(公告)号: | CN103509049A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 孟庆伟;宋晓飞;戴晓威;刘广志;李智;董述祥;张成海;初永坤;李周民;毕文生;贾萍;梁敏;王东;杜博;曹雪静;王军;宋旭阳;刘维浩 | 申请(专利权)人: | 美罗药业股份有限公司;大连理工大学 |
主分类号: | C07F9/165 | 分类号: | C07F9/165 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
地址: | 116036 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及药物合成领域,公开了一种高效、简便制备符合药用的三水合氨磷汀的方法。该方法如下:N-溴乙基-1,3-丙二胺双氢溴酸盐溶液与硫代磷酸钠溶液在10-70%水溶液浓度下,分子摩尔配比在1.0:0.8~1.2范围内、反应温度5.0-60℃范围内,在N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为促进剂下,反应生成氨磷汀;该反应液不经任何处理,过滤,即得氨磷汀粗品,经复合溶剂重结晶提纯,即可得到含量≥99.7%,硫醇小于0.2%,硫代磷酸钠<0.1%,其它单个有关物质小于0.1%,总杂质小于0.3%的药用氨磷汀。该方法环保、高效、成本低、操作简便适合工业规模生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 药用 氨磷汀 方法 | ||
【主权项】:
一种制备药用三水氨磷汀的方法,其特征在于,在水溶液中,N‑溴乙基‑1,3‑丙二胺双氢溴酸盐与硫代磷酸钠的质量百分比为10‑70%,两者的摩尔比在1.0:0.8~1.2;N,N‑二甲基乙酰胺为促进剂,反应温度为5‑60℃,直接过滤得到三水氨磷汀的粗品;对三水氨磷汀的粗品经两次重结晶提纯,得到药用三水氨磷汀。
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