[发明专利]合成N-（1-取代苯基）烷基羟胺衍生物的盐的制备方法有效
| 申请号： | 201310464915.3 | 申请日： | 2013-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN103553962A | 公开（公告）日： | 2014-02-05 |
| 发明（设计）人： | 沈永淼;唐剑;陶菲菲;何宁德;戴靓杰;尚小东 | 申请（专利权）人： | 绍兴文理学院 |
| 主分类号： | C07C239/10 | 分类号： | C07C239/10;C07C309/30;C07C303/32 |
| 代理公司： | 杭州裕阳专利事务所(普通合伙) 33221 | 代理人： | 黄夏 |
| 地址： | 312000 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供一种合成N-（1-取代苯基）烷基羟胺衍生物的盐的制备方法，以N-（1-取代苯基）烷基胺衍生物为起始原料，与过氧化二苯甲酰反应生成羟胺的苯甲酸酯，再水解得到羟胺，所述的N-（1-取代苯基）烷基羟胺衍生物与过氧化二苯甲酰的物质的量的比是1：1.5~2.0。将上述步骤得到的羟胺的苯甲酸酯水洗，硫代硫酸钠饱和溶液洗涤后，该中间体不经提纯直接在特定的萃取溶剂里，酸性催化下水解，在一定的温度50到70℃下反应6~24小时，得到N-（1-取代苯基）烷基羟胺，在特定的溶剂中成盐提纯得到较高纯度的最终化合物。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 取代 苯基 烷基 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种合成N‑（1‑取代苯基）烷基羟胺衍生物的盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a. 以N‑（1‑取代苯基）烷基胺衍生物为起始原料，在pH=10~11的溶液中与过氧化二苯甲酰在特定的反应溶剂中反应，在室温下搅拌，反应时间为24 小时，生成N‑（1‑取代苯基）烷基羟胺的苯甲酸酯，所述N‑（1‑取代苯基）烷基羟胺衍生物与过氧化二苯甲酰的物质的量的比是1：1.5~2.0；b. 将步骤a得到的N‑（1‑取代苯基）烷基羟胺的苯甲酸酯水洗，硫代硫酸钠饱和溶液洗涤后，该中间体不经提纯直接在特定的萃取溶剂里，酸性催化下水解，在一定的温度50℃到70 ℃下反应6~24小时，得到N‑（1‑取代苯基）烷基羟胺；c. 将步骤b得到的N‑（1‑取代苯基）烷基羟胺加入到特定的溶剂中，加入对甲苯磺酸或草酸成盐，提纯得到最终化合物，所述对甲苯磺酸或草酸与N‑（1‑取代苯基）烷基羟胺的物质的量的比是1：1~1.2：1，反应温度加热到50℃。
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