[发明专利]一种硼-10酸三甲酯的制备方法及设备无效
| 申请号： | 201310441390.1 | 申请日： | 2013-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN103524543A | 公开（公告）日： | 2014-01-22 |
| 发明（设计）人： | 徐姣;王增良;张卫江;李波;张雷 | 申请（专利权）人： | 天津大学;中邯硼业科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/04 | 分类号： | C07F5/04;B01D3/40;C01B35/10 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300072 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种硼-10酸三甲酯的制备方法及设备。将反应物加入反应釜，以甲醇作为溶剂搅拌反应30～45h；将反应温度设置为50～70℃，进行酯化反应生成硼-10酸三甲酯；将酯化反应的产物进行共沸精馏，温度设置为70～90℃；收集50～60℃馏分，然后继续升温，回收甲醇；将共沸精馏中收集馏分加入至萃取精馏塔釜；加热塔釜，为满足体系热负荷，根据全回流速度控制加热电压120～150V，全回流时间20～30min，精馏塔顶高位槽进萃取剂N,N-二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜或者混合萃取剂，塔顶收集67～68.5℃硼酸三甲酯。该方法操作稳定，用本方法得到的硼-10酸三甲酯纯度可以达到99%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 10 酸三甲酯 制备 方法 设备 | ||
【主权项】：
一种硼‑10酸三甲酯的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：1）酯化反应将反应物以10BF3:CaCl2:CH3ONa=1:(1.5～1.8):(3.0～3.6)摩尔比加入反应釜，以甲醇作为溶剂搅拌反应30～45h；将反应温度设置为50～70℃，进行酯化反应生成硼‑10酸三甲酯；2.）共沸精馏将酯化反应的产物进行共沸精馏，温度设置为70～90℃；收集50～60℃馏分，然后继续升温，回收甲醇；3）萃取精馏将共沸精馏中收集馏分加入至萃取精馏塔釜；加热塔釜，为满足体系热负荷，根据全回流速度控制加热电压120～150V，全回流时间20～30min，精馏塔顶高位槽进萃取剂N,N‑二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜或者混合萃取剂，调节回流比控制器控制回流比，塔顶收集67～68.5℃硼‑10酸三甲酯。
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