[发明专利]一种硼-10酸三甲酯的制备方法及设备

权利要求书

1.一种硼-10酸三甲酯的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

1）酯化反应

将反应物以¹⁰BF₃:CaCl₂:CH₃ONa=1:(1.5～1.8):(3.0～3.6)摩尔比加入反应釜，以甲醇作为溶剂搅拌反应30～45h；将反应温度设置为50～70℃，进行酯化反应生成硼-10酸三甲酯；

2.）共沸精馏

将酯化反应的产物进行共沸精馏，温度设置为70～90℃；收集50～60℃馏分，然后继续升温，回收甲醇；

3）萃取精馏

将共沸精馏中收集馏分加入至萃取精馏塔釜；加热塔釜，为满足体系热负荷，根据全回流速度控制加热电压120～150V，全回流时间20～30min，精馏塔顶高位槽进萃取剂N,N-二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜或者混合萃取剂，调节回流比控制器控制回流比，塔顶收集67～68.5℃硼-10酸三甲酯。

2.如权利要求1所述方法；其特征是所述酯化反应中，反应釜搅拌速度设置为150～300r/min。

3.如权利要求1所述方法；其特征是所述萃取精馏步骤中，萃取剂加热至30～55℃后进入精馏塔。

4.如权利要求1所述方法；其特征是所述萃取精馏步骤中，回流比控制器回流比为0.5～3。

5.实现权利要求1方法萃取精馏的设备，其特征是萃取精馏塔身部分用保温带保温，塔釜采用加热包加热方式确保加热量；塔顶部分采用循环水冷的方式冷凝蒸汽，塔顶液体回流过程要经过回流比控制器装置中的分配锤，使用继电器和电磁铁对其摆动频率和方向进行控制，从而控制回流比的大小；分别从塔顶和塔底采样进行分析；萃取剂采取高位槽方式进入塔内，与上升蒸汽作用；采出的样品用气相色谱仪进行纯度测定。

6.如权利要求5所述的设备，其特征是萃取精馏塔顶采用循环水冷的方式冷凝蒸汽，塔顶液体回流过程要经过回流比控制器装置中的分配锤，使用继电器和电磁铁对其摆动频率和方向进行控制，从而控制回流比的大小。