[发明专利]一种超声辅助TEMPO制备淀粉纳米颗粒的新方法有效
申请号: | 201310417104.8 | 申请日: | 2013-09-13 |
公开(公告)号: | CN103467610A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 孙庆杰;熊柳;范浩然 | 申请(专利权)人: | 青岛农业大学 |
主分类号: | C08B31/18 | 分类号: | C08B31/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266109 山东省青岛市城阳区*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供了一种超声辅助TEMPO制备淀粉纳米颗粒的新方法。第一步,制得5%~10%的淀粉乳液(100g);第二步,0.01g~0.1gTEMPO和0.1g~1gNaBr溶于100mL水中,待完全溶解后转移到淀粉乳中,用1%的NaOH和HCl调节淀粉乳pH9.0~10,缓慢滴加有效氯含量为绝干淀粉质量3%~5%的次氯酸钠,滴加完毕后,用500w、20kHz~80kHz超声波在0℃~10℃下超声反应3h~6h,反应完成后,先用3000r/min低速离心,去除大颗粒,然后用10000r/min高速离心上清液,水洗至pH7.0;第三步,高速离心得到的沉淀放于冰箱冷冻层,12h后取出,置于真空冷冻干燥机中干燥24h~36h。该方法制取的淀粉纳米颗粒克服了传统酸解淀粉的废液难处理、酸解时间长、产率较低等缺点,使淀粉纳米颗粒这类生物可降解、相容性好的纳米材料得到规模化生产。 | ||
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【主权项】:
一种超声辅助TEMPO制备淀粉纳米颗粒的新方法,其特征在于超声波处理与TEMPO氧化淀粉相结合,其步骤为:⑴将淀粉加入蒸馏水中,制得5%~10%的淀粉乳液(100g),置于超声波中,边搅拌边控温0℃~10℃;⑵0.01g~0.1g TEMPO和0.1g~1g NaBr溶于100mL水中,待完全溶解后转移到淀粉乳中,用1%的NaOH和HCl调节淀粉乳pH9.0~10,缓慢滴加有效氯含量为绝干淀粉质量3%~5%的次氯酸钠,滴加完毕后,用功率500w、频率20kHz~80kHz超声波在0℃~10℃下超声反应3h~6h,反应完成后,先用3000r/min低速离心,去除大颗粒,然后将上清液用10000r/min高速离心,并水洗至pH7.0;⑶将步骤⑵高速离心得到的沉淀放在平皿中,放于冰箱冷冻层,12小时后取出,置于真空冷冻干燥机中干燥24~36小时,得到淀粉纳米颗粒粉末;⑷可对低速离心的沉淀进行多次超声辅助TEMPO处理,直至无大颗粒产生。
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