[发明专利]一种超轻元素碳的电子探针线分析定量检验方法无效
申请号: | 201310401157.0 | 申请日: | 2013-09-06 |
公开(公告)号: | CN103454300A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 李文竹;严平沅;马惠霞;钟莉莉;黄磊 | 申请(专利权)人: | 鞍钢股份有限公司 |
主分类号: | G01N23/225 | 分类号: | G01N23/225 |
代理公司: | 鞍山华惠专利事务所 21213 | 代理人: | 赵长芳 |
地址: | 114021 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明提供一种超轻元素碳的电子探针线分析定量检验方法,选取多个化学光谱分析用标样加工制备成10×10mm电子探针线分析用碳标准样品,利用面扫描模式代替点扫描模式获取碳的修正曲线,对待测样品进行线扫描分析,再应用碳的校正曲线对待测样品进行碳含量定量分析。可解决电子探针原有标样因尺寸小而不能用于大面积分析的难题,减少碳污染和微区成分不均匀以及电子束移动方式不同而产生的误差,因此所获得的修正曲线误差明显小于常规方法,从而保证获得的碳元素线分析结果准确可靠,解决了超轻元素碳的电子探针线分析定量不准确的问题,为更好地控制生产工艺和提高产品质量提供了可靠的数据依据。 | ||
搜索关键词: | 一种 轻元素 电子探针 分析 定量 检验 方法 | ||
【主权项】:
一种超轻元素碳的电子探针线分析定量检验方法,其特征在于,利用电子探针面扫描模式获取碳校正曲线,对线扫描分析后的待测样品进行碳含量定量分析;其具体方法为:(1)、选取典型化学成分的光谱光谱分析用标准样品标样,制作成10×10mm电子探针碳标样5‑9个,其碳含量在0.003 wt%‑0.12 wt%之间分散分布;(2)、磨制电子探针标样和待测样品,并用不含碳的材料抛光;抛光后,再用超声波清洗,去除制样过程中在标样和待测样品表面残留的污染物;(3)、在200‑500倍光学显微镜下观察标样和待测样品表面,确认无污染及其他缺陷; (4)、将标样和待测样品一起放入电子探针样品室;选择加速电压15‑25kV,束流100‑300nA,束斑尺寸20‑50μm作为分析参数;(5)、对标样采用面扫描模式得到碳的校正曲线,面扫描区域为0.5‑3mm;(6)、采用与步骤(4)相同的试验条件,对待测样品进行线扫描分析;(7)、应用碳的校正曲线对待测样品线扫描分析结果进行碳含量定量比对分析。
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