[发明专利]骨康药物的质量控制方法有效

专利信息
申请号: 201310382486.5 申请日: 2013-08-29
公开(公告)号: CN103454374A 公开(公告)日: 2013-12-18
发明(设计)人: 贺亚都;贺赫赫;贺乐夫;李芙蓉 申请(专利权)人: 贵州维康药业有限公司
主分类号: G01N30/90 分类号: G01N30/90;G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 550002 贵州省贵阳*** 国省代码: 贵州;52
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摘要: 发明公开了骨康药物的质量控制方法,该方法主要是增加了酢浆草中的刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷的含量测定和指纹图谱检测方法。该方法是采用高效液相色谱法进行测定,操作简便,重现性好,能有效控制产品质量。
搜索关键词: 药物 质量 控制 方法
【主权项】:
骨康药物的质量控制方法,骨康药物由芭蕉根、酢浆草、续断、三七、补骨脂组成,其质量控制方法为:【鉴别】(1)取本品内容物5g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液;另取芭蕉根对照药材1g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法实验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)‑乙酸乙酯(20:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点;(2)取本品内容物5g,加甲醇40ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,用三氯甲烷20ml振摇提取,弃去三氯甲烷液,水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取2次(20ml、15ml),合并正丁醇液,加氨试液洗涤2次(30ml、15ml),弃去氨试液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取三七对照药材1g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液;再取三七皂苷R1、人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;【检查】  应符合胶囊剂项下的各项规定;【含量测定】  补骨脂  照高效液相色谱法测定;色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇‑水(42∶58)为流动相;检测波长为245nm;柱温40℃;理论板数按补骨脂素峰计算应不低于4500,补骨脂素峰和异补骨脂素峰的分离度应大于1.5;对照品溶液的制备  取补骨脂素和异补骨脂素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含补骨脂素0.25mg、异补骨脂素0.2mg的混合溶液,即得;供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约0.5g,精密称定,置25ml量瓶中,精密加入甲醇10ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,加甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,用微孔滤膜滤过,取滤液,即得;测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μL,注入液相色谱仪,测定,即得 ;本品每粒含补骨脂以补骨脂素(C11H6O3)和异补骨脂素(C11H6O3)的总量计,不得少于0.61mg;其特征在于所述含量测定项目中还含有酢浆草中刺槐素‑6‑C‑β‑D‑葡萄糖苷的含量测定,其测定方法如下:【含量测定】  酢浆草  照高效液相色谱法测定;色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈‑0.1%磷酸水溶液(15~25∶85~75)为流动相;检测波长为330nm;理论板数按刺槐素‑6‑C‑β‑D‑葡萄糖苷计算应不低于3000;对照品溶液的制备  精密称取刺槐素‑6‑C‑β‑D‑葡萄糖苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含2μg的溶液,即得;供试品溶液的制备  取骨康药物装量差异项下的内容物,混匀,取1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理20~60分钟,放冷,再称定重量,加甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
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