[发明专利]一种4-氯-5-甲基嘧啶的制备方法

摘要

本发明公开了一种4-氯-5-甲基嘧啶的制备方法，包括如下步骤：向反应器中加入A溶剂，室温搅拌下慢慢加入水合肼，搅拌均匀后再加入水合肼质量0.85～0.92倍量的4,6-二氯-5-甲基嘧啶，升温至60℃～80℃反应至薄层色谱检测反应完全，冷却，抽滤，滤饼用150～180质量份的蒸馏水清洗，烘干至恒重，得4-氯-5-甲基-6-肼基嘧啶；向反应器中加入B溶剂，再加入蒸馏水及4-氯-5-甲基-6-肼基嘧啶，搅拌下加入4-氯-5-甲基-6-肼基嘧啶质量2.2～2.8倍量的氧化汞进行反应，反应温度控制在20～60℃，反应30～40分钟,抽滤，用石油醚洗涤滤饼，所得滤液再用石油醚提取，用无水硫酸钠干燥石油醚层，减压蒸出溶剂，得产物4-氯-5-甲基嘧啶。本发明反应步骤短、产品收率高、操作简单、成本低且安全环保。

主权项

一种4‑氯‑5‑甲基嘧啶的制备方法，包括如下步骤：（1）4‑氯‑5‑甲基‑6‑肼基嘧啶的合成向反应器中加入A溶剂82～105质量份，室温搅拌下加入水合肼60质量份，搅拌均匀后再加入水合肼质量0.85～0.92倍量的4,6‑二氯‑5‑甲基嘧啶，升温至60℃～80℃反应至薄层色谱检测反应完全，冷却，抽滤，滤饼用蒸馏水清洗，烘干至恒重，得4‑氯‑5‑甲基‑6‑肼基嘧啶；（2）4‑氯‑5‑甲基嘧啶的合成向反应器中加入B溶剂78～119质量份，再加入100～150质量份蒸馏水及4‑氯‑5‑甲基‑6‑肼基嘧啶50质量份，搅拌下加入4‑氯‑5‑甲基‑6‑肼基嘧啶质量2.2～2.8倍量的氧化汞进行反应，反应温度控制在20～60℃，反应30～40分钟,抽滤，用100～200质量份的石油醚洗涤滤饼，所得滤液再用150～220质量份的石油醚提取，用无水硫酸钠干燥石油醚层，减压蒸出溶剂，得产物4‑氯‑5‑甲基嘧啶;A溶剂为异丙醇，或甲醇：异丙醇的同体积混合溶液;B溶剂为甲醇，乙醇或异丙醇。