[发明专利]一种氢吗啡酮酸式盐的精制工艺有效
| 申请号： | 201310364491.3 | 申请日： | 2013-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN103408553A | 公开（公告）日： | 2013-11-27 |
| 发明（设计）人： | 张建勋;杨家柱;郑炜;曾华荣;周雪平;于飞;熊秀林 | 申请（专利权）人： | 宜昌人福药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D489/04 | 分类号： | C07D489/04 |
| 代理公司： | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人： | 朱海江 |
| 地址： | 443005 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种新的氢吗啡酮酸式盐精制方法。制备步骤如下：a.将氢吗啡酮和稀酸加入反应釜中于30～60℃下搅拌溶解。降温至15～-5℃，搅拌析出大量固体后，加入醇和醚，搅拌析晶0.5～3小时。过滤，洗至滤液pH=6～7，放入烘箱干燥得氢吗啡酮酸式盐粗品。b.将纯化水加入到精制脱色罐中，升温至30～60℃，加入氢吗啡酮酸式盐粗品，搅拌全溶后加入药用炭，然后加入稀酸，30～60℃保温脱色10-30分钟。过滤，用纯化水洗涤滤饼，合并洗、滤液减压蒸馏，5±5℃冷藏析晶8小时以上。过滤，用95%乙醇洗涤滤饼，放入烘箱于干燥得氢吗啡酮酸式盐。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吗啡 酸式盐 精制 工艺 | ||
【主权项】：
一种氢吗啡酮酸式盐的精制方法，其特征在于包含以下步骤：a将氢吗啡酮和稀酸加入反应釜中于30～60℃下搅拌溶解，降温至15～‑5℃以下，搅拌析出大量固体后，加入醇和醚，搅拌析晶0.5～3小时，过滤，洗至滤液pH=6～7，放入烘箱干燥得得氢吗啡酮酸式盐粗品；b将纯化水加入到精制脱色罐中，升温至30～60℃，加入氢吗啡酮酸式盐粗品，搅拌全溶后加入药用炭，然后加入稀酸，30～60℃保温脱色10～30分钟，过滤，用纯化水洗涤滤饼，合并洗、滤液减压蒸馏，5±5℃冷藏析晶8小时以上，过滤，用95%乙醇洗涤滤饼，放入烘箱于干燥得氢吗啡酮酸式盐。
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