[发明专利]5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的生产方法有效
| 申请号： | 201310337673.1 | 申请日： | 2013-08-06 |
| 公开（公告）号： | CN103396366A | 公开（公告）日： | 2013-11-20 |
| 发明（设计）人： | 刘方;陈允珊;单晓军 | 申请（专利权）人： | 盐城工学院 |
| 主分类号： | C07D231/38 | 分类号： | C07D231/38 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 山东省盐城市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的生产方法，在酸溶液中，与2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺成盐，然后再快速加入2，3-二氰基丙酸乙酯，常温下加入亚硝酸钠，再搅拌加水分层，最后在氨水介质中环合反应，即得成品。本发明反应时间大大节省，生成的重氮盐与2，3-二氰基丙酸乙酯立即缩合，最有效地防止重氮过程中的成腙反应，使产品含量达96％，收率达83％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 氰基 甲基 苯基 吡唑 生产 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑的生产方法，其特征在于包括如下步骤：在常温下，2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺与酸混合，加入2,3‑二氰基丙酸乙酯，5‑15℃条件下加入亚硝酸钠或亚硝酸钾，在20～25℃条件下，搅拌2‑4小时，然后在15‑25℃条件下加水，搅拌0.2‑1小时后加水进行静置分层，分取下层油状物，上层水层用甲苯萃取，萃取液合并到油状物中，用浓氨水调节pH≥11，常温搅拌2‑4小时后，经水洗、抽滤、烘干，得目标产物。
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