[发明专利]一种1,2,4-三氟苯的合成方法有效
申请号: | 201310337553.1 | 申请日: | 2013-08-06 |
公开(公告)号: | CN103435440A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 袁其亮;杨燕;施正军;陈寅镐;王超 | 申请(专利权)人: | 浙江中欣化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C25/13 | 分类号: | C07C25/13;C07C17/363 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 王余粮 |
地址: | 312000 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种1,2,4-三氟苯的合成方法,属于化学合成技术领域,其特征在于,包括以下反应步骤:(1)四氯邻苯二甲酸酐与甲胺水溶液反应,得到6-羧基-2,3,4,5-四氯苯甲酰甲胺;(2)6-羧基-2,3,4,5-四氯苯甲酰甲胺与锌粉反应,得到6-羧基-2,3,5-三氯苯甲酰甲胺与6-羧基-2,4,5-三氯苯甲酰甲胺的混合物;(3)6-羧基-2,3,5-三氯苯甲酰甲胺与6-羧基-2,4,5-三氯苯甲酰甲胺的混合物,在环丁砜和甲苯中回流分水关环,得到3,4,6-三氯邻苯二甲酰甲胺与环丁砜的混合物;(4)3,4,6-三氯邻苯二甲酰甲胺与环丁砜的混合物,与氟化钾反应,得到3,4,6-三氟邻苯二甲酰甲胺;(5)3,4,6-三氟邻苯二甲酰甲胺,水解得到3,4,6-三氟邻苯二甲酸;(6)3,4,6-三氟邻苯二甲酸,经脱羧得到1,2,4-三氟苯。本发明具有原料易得,操作简便,产物纯度好等优点,具有较高的工业化应用价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 三氟苯 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种1,2,4‑三氟苯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)、四氯邻苯二甲酸酐与甲胺水溶液反应,得到6‑羧基‑2,3,4,5‑四氯苯甲酰甲胺;(2)、步骤(1)所得的6‑羧基‑2,3,4,5‑四氯苯甲酰甲胺,在氢氧化钠存在下,与锌粉反应,得到6‑羧基‑2,3,5‑三氯苯甲酰甲胺与6‑羧基‑2,4,5‑三氯苯甲酰甲胺的混合物;(3)、步骤(2)所得的6‑羧基‑2,3,5‑三氯苯甲酰甲胺与6‑羧基‑2,4,5‑三氯苯甲酰甲胺的混合物,在环丁砜和甲苯中回流分水关环,蒸除甲苯后,得到3,4,6‑三氯邻苯二甲酰甲胺与环丁砜的混合物;(4)、步骤(3)所得的3,4,6‑三氯邻苯二甲酰甲胺与环丁砜的混合物,与氟化钾反应,得到3,4,6‑三氟邻苯二甲酰甲胺;(5)、步骤(4)所得的3,4,6‑三氟邻苯二甲酰甲胺,在硫酸水溶液中水解,得到3,4,6‑三氟邻苯二甲酸;(6)、步骤(5)所得的3,4,6‑三氟邻苯二甲酸,在三正丁胺中,在铜催化剂存在下,经脱羧得到1,2,4‑三氟苯。
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