[发明专利]一种钕掺杂氟化钡纳米材料的制备方法

摘要

本发明提供钕掺杂氟化钡纳米发光材料的制备方法。得到的纳米粉体的化学式为Ba_(1-x)F₂:xNd³⁺，其中x=0~0.07；利用微乳液法实现纳米水平上离子间反应，所制得的产物呈粉末状、易研磨、粒径均一、形貌规则且色纯度高。微乳液法在室温下即可完成，实验条件温和、可控，反应时间短，是一种高效节能简便的合成方法。这种掺钕氟化钡纳米粒子的发光集中在近红外区域的895nm，1056nm和1324nm处，其中1056nm发光最强。钕的1064nm处最强跃迁在光学传感器、时间分辨荧光测量、DNA分析、污染检测等领域有广泛应用。

主权项

钕掺杂氟化钡纳米粉体的制备方法，其特征在于，采用微乳液法，在室温条件下，使用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂，得到粒径均一的钕掺杂氟化钡纳米粒子，其化学式为Ba_(1‑x)F₂:xNd³⁺，其中x =0 ~ 0.07，步骤和条件如下：1）按质量分数百分比，将十六烷基三甲基溴化铵、正丁醇、正辛烷和水混合，使用磁力搅拌器搅拌，配成反应所需的微乳液体系；其中ω（CTAB）=19.04%，ω（正丁醇）=15.24%，ω（正辛烷）=51.40%，ω（H₂O）=14.29%；   2）在步骤1）配好的微乳液体系中按配比加入氟化铵，磁力搅拌混合溶液，得到F^‑的阴离子溶液；在步骤1）配好的微乳液体系中按配比加入硝酸钡溶液和硝酸钕溶液，磁力搅拌得到Ba²⁺和Nd³⁺阳离子溶液；其中F^‑:Ba²⁺:Nd³⁺的摩尔比为2:(1‑x):x, x=0 ~ 0.07；   3）将步骤2）所得的阴离子溶液和阳离子溶液，将阳离子溶液迅速倒入阴离子溶液中，继续磁力搅拌使阴离子与阳离子充分混合，得到最终溶液；   4）将步骤3）所得溶液在15000转/分的离心机中离心,依次用洗液（二氯甲烷和甲醇混合溶液），乙醇和水在超声波清洗机中清洗，得到钕掺杂氟化钡纳米粉体；   5）将步骤4）所得的纳米粉体在60 ℃烘箱内烘12 h，冷却至室温，研磨；将所得的样品粉体在300 ℃下煅烧2 h，冷却至室温，得钕掺杂氟化钡粉体Ba_(1‑x)F₂:xNd³⁺。