[发明专利]一种曲普瑞林的纯化方法有效
| 申请号： | 201310074154.0 | 申请日： | 2013-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN103122023A | 公开（公告）日： | 2013-05-29 |
| 发明（设计）人： | 付信;刘建;马亚平;袁建成 | 申请（专利权）人： | 深圳翰宇药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07K7/23 | 分类号： | C07K7/23;C07K1/20 |
| 代理公司： | 深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙) 44248 | 代理人： | 胡吉科;孙伟 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市南山区*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种曲普瑞林的纯化方法，首先用含有机溶剂的水溶液溶解样品，以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以磷酸或硫酸的缓冲盐为A相，乙腈为B相，进行梯度洗脱；然后，采用反相HPLC方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，将曲普瑞林磷酸盐转成醋酸盐、冻干得到纯度大于99.7%单杂小于0.05%的醋酸曲普瑞林，总收率高达30%以上。本发明提供了一种成本低廉、高收率、工艺过程简单、样品杂质少且稳定可控、有利于实现产业化的曲普瑞林纯化工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 曲普瑞林 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种曲普瑞林的纯化方法：步骤1）：以体积比含量5%—15%的有机溶剂的水溶液，按照浓度100g/L溶解曲普瑞林样品，以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱，将体积比0.1%—0.8%的磷酸缓冲盐或体积比0.2%—0.6%的硫酸缓冲盐溶液用碱调pH1.5—3.2为A相，乙腈为B相进行梯度洗脱纯化，梯度为B%：20%—40%；步骤2）：用醋酸缓冲盐溶液转盐；以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱进行梯度洗脱纯化，后用醋酸水溶液为A相，乙腈为B相进行梯度洗脱。
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