[发明专利]3,3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯的制备方法无效
| 申请号： | 201310073636.4 | 申请日： | 2013-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN103113358A | 公开（公告）日： | 2013-05-22 |
| 发明（设计）人： | 伊恩;罗伊;霍胜涛;安丽艳;李涛;王启春;孔凡祜 | 申请（专利权）人： | 连云港珂玫琳科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/14 | 分类号： | C07D405/14 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 刘喜莲 |
| 地址： | 222500 江苏省连云港市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明是一种3,3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内酯的制备方法，它由二甲基乙酰胺DMAC，2-甲基吲哚，碳酸钾颗粒，氢氧化钠颗粒和氯辛烷制备得到中间体OMI；再由中间体OMI，邻苯二甲酸酐，醋酸酐和甲醇制得成品。本发明方法在使用催化剂的条件下，使用氯辛烷为原料，降低原料成本，有效地提高收率。而且本发明方法工艺设计合理，可操作性强。 | ||
| 搜索关键词： | 辛基 甲基 吲哚 二甲 内酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种3,3‑双(N‑辛基‑2‑甲基吲哚)邻苯二甲内酯的制备方法，其特征在于，其步骤如下：（1）向反应容器中，加入二甲基乙酰胺DMAC， 2‑甲基吲哚，搅拌至2‑甲基吲哚全部溶解，加入碳酸钾颗粒，氢氧化钠颗粒，加热到65‑75℃，滴加氯辛烷，并在70‑80℃保温4‑6小时，取样检测2‑甲基吲哚＜0.5%，减压蒸馏DMAC，蒸干溶剂后加入适量的水，搅拌20‑40分钟，分去水层后再加入适量的水，搅拌20‑40分钟，分去水层，减压蒸出残留的水，得到中间体OMI；所述的DMAC、2‑甲基吲哚、碳酸钾、氢氧化钠和氯辛烷的重量比为350‑370：140‑150：85‑95：70‑78：170‑190；（2）向反应容器中加入中间体OMI，邻苯二甲酸酐，醋酸酐，用1.5‑2.5个小时加热到100‑110℃，保温10‑14小时，降温到60‑70℃，再加入适量的甲醇，在55‑65℃保温3‑5小时，再用50‑70分钟内降温到28‑32℃，用4‑6小时降温到20‑26℃，过滤，用适量的甲醇洗1‑3次，过滤，烘干，即得3,3‑双(N‑辛基‑2‑甲基吲哚)邻苯二甲内酯成品；所述的中间体OMI、邻苯二甲酸酐和醋酸酐的重量比为175‑190：70‑75：50‑55。
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