[发明专利]一种有机-无机杂化透明介孔凝胶独石的制备方法

摘要

一种有机-无机杂化透明介孔凝胶独石的制备方法，属介孔分子筛功能材料技术领域，具体涉及一种孔壁被亚乙基改性的大尺寸、无裂纹、光学透明的杂化介孔凝胶独石的制备方法，其特征在于使用1，2-双（三乙氧基硅基）乙烷作单一硅源，在非离子表面活性剂作模板剂的酸性介质中通过控制组分配比及体系凝胶化的条件，快速合成了孔壁被亚乙基改性的有机-无机杂化透明介孔凝胶独石。该材料的制备方法简单，易于操作，产品形状规则，尺寸可控，热稳定性和透明性良好，且改性基团在透明介孔凝胶独石的孔壁中分布均匀，不会堵塞孔道，在新型光学器件的研制领域具有重要应用价值。

主权项

一种有机‑无机杂化透明介孔凝胶独石的制备方法，其特征在于是一种孔壁被亚乙基改性的大尺寸、无裂纹、光学透明的有机‑无机杂化介孔凝胶独石的制备方法，该方法采用桥键型有机硅酯作单一硅源，在非离子表面活性剂作模板剂的酸性介质中，通过调节反应前躯体中各组分的配比及体系凝胶化的方式，以促进桥键型有机硅源水解产物在表面活性剂胶束模板周围的高效缩合，进而使所形成的有机‑无机杂化湿凝胶在较高的温度下完成向干凝胶的直接敞口转化而不产生裂纹的快速制备方法，该方法以非离子表面活性剂P123、F127或Brij56作模板剂，以1,2‑双（三乙氧基硅基）乙烷作单一硅源，以盐酸、硫酸或硝酸作催化剂，以正丙醇作助溶剂，以水作溶剂，具体工艺步骤如下：将模板剂与酸、正丙醇和硅源依次于室温搅拌混合，其初始反应物的摩尔比为硅源:模板剂:正丙醇:水:酸=1: (0.0149‑0.732):(5‑26):(2‑4):(0.0018‑0.0036)，待体系完全均相化后于室温继续搅拌30‑60分钟，得到均相溶胶，将盛有溶胶的容器密封后于45‑60℃下静置处理0.5‑1小时，然后直接敞口在45‑60℃下恒温处理1‑5小时制得湿凝胶，将盛有湿凝胶的容器重新密封后仍在45‑60℃下恒温老化12‑24小时，然后直接敞口在45‑60℃下恒温干燥24‑48小时至凝胶不再产生重量损失，制的完整透明的有机‑无机杂化介孔凝胶独石，合成周期为2‑5天，所合成的有机‑无机杂化透明介孔凝胶独石对可见光的透过率与相同厚度的光学玻璃相当，通过改变容器的形状和反应物的用量来调节最终得到凝胶独石的形状和尺寸，尺寸大于1×1×0.1cm。