[发明专利]2,3-己二酮的清洁生产方法

摘要

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2,3-己二酮的生产方法，尤其涉及一种2,3-己二酮的清洁生产方法。本发明以乙醛和正丁醛为原料，在复合催化剂作用下反应，经蒸馏去除剩余原料和重组分，蒸馏液经Fe3+-Fe2+氧化还原体系氧化为2,3-丁二酮和2,3-己二酮，再经分馏得到2,3-己二酮，产生极少量废水、废气等，属于清洁生产技术，可实现规模化生产，大大降低成本，提高市场竞争能力，且低碳、环保、经济效益显著。

主权项

一种2,3‑己二酮的清洁生产方法，其特征在于包括如下步骤：第一步，复合催化剂的制备（1）组分1的制备：取5‑甲氧基‑1,2,4‑三氮唑、氯苯和极性溶剂置于反应器中，加热至回流，并在80‑120℃条件下回流9‑12小时，得到组分1粗料，将组分1粗料经离心、洗涤、干燥得到组分1，所述的组分1为5‑甲氧基‑1,2,4‑三苯基‑1,2,4‑三氮唑鎓盐；所述5‑甲氧基‑1,2,4‑三氮唑、氯苯和极性溶剂的重量比为1:（3‑5）:（5‑20）；所述的极性溶剂为乙腈或丙酮； （2）组分2的制备：取5‑甲氧基噻唑、氯化苄和极性溶剂置于反应器中，加热至回流，并在80‑120℃条件下回流9‑12小时，得到组分2粗料，将组分2粗料经离心、洗涤、干燥得到组分2，所述的组分2为5‑甲氧基‑2‑苄基噻唑鎓盐；所述5‑甲氧基噻唑、氯化苄和极性溶剂的重量比为1:（1‑2）:（2‑10）；所述的极性溶剂为乙腈或丙酮；  （3）将组分1与组分2按照重量比1：（0.1‑10）混合均匀得到复合催化剂；第二步，Fe3+‑Fe2+氧化还原体系的制备将去离子水、亚铁盐、强酸混合，并搅拌均匀；然后，搅拌下控制温度为25‑50℃，缓慢滴加双氧水，常压反应0.5‑5小时，得到的溶液即为Fe3+‑Fe2+氧化还原体系；所述双氧水、强酸、亚铁盐和去离子水的重量比为1:（1‑10）：（1‑100）：（20‑500）；第三步，2,3‑己二酮的制备                                                     （1）偶联：在反应釜中加入乙醛、正丁醛和复合催化剂，在温度80‑150℃、压力1‑2.5MPa条件下搅拌反应1‑3小时，得到反应液A；所述乙醛、正丁醛和复合催化剂的重量比为100: （100‑150）：（1‑15）；（2）粗蒸：将反应液A进行蒸馏，取80℃/‑0.1MPa条件下馏分为蒸馏液B；（3）氧化：将Fe3+‑Fe2+氧化还原体系加入到反应蒸馏设备内，搅拌下向反应蒸馏设备内滴加蒸馏液B，在85‑110℃条件下反应1‑3小时后，收集出馏产品为2,3‑己二酮与2,3‑丁二酮的混合液；所述Fe3+‑Fe2+氧化还原体系与蒸馏液B的重量比为（5‑80）:1；（4）精蒸：将2,3‑己二酮与2,3‑丁二酮的混合液经分馏塔分离，收集条件为75℃/‑0.6MPa，即得2,3‑己二酮。