[发明专利]分离淀粉多糖的核壳结构磁性纳米分子印迹聚合物的制备方法

摘要

分离淀粉多糖的核壳结构磁性纳米分子印迹聚合物的制备方法，它涉及一种分离淀粉多糖的磁性分子印迹聚合物的制备方法，本发明是为解决目前没有一种可分离淀粉多糖的分子印迹聚合物的问题，制备方法如下：一、制备Fe3O4磁性纳米粒子；二、硅烷化Fe3O4磁性纳米粒子；三、氨基改性硅烷化的Fe3O4磁性纳米粒子；四、醛基修饰氨基衍生Fe3O4磁性纳米粒子；五、制备磁性纳米分子印迹聚合物。本发明的磁性纳米分子印迹聚合物对淀粉多糖的最大饱和吸附量为8～9mg/g，是目前分离单糖的分子印迹聚合物的2倍左右，吸附效率高，存放于氮气氛围下，30天后其吸附效率仍为原有的90％，重复利用率高，可应用于分离淀粉多糖领域。

主权项

分离淀粉多糖的核壳结构磁性纳米分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于分离淀粉多糖的核壳结构磁性纳米分子印迹聚合物的制备方法按以下步骤进行：一、制备Fe3O4磁性纳米粒子：按FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的质量比为1∶(1.75～2)，按溶液中Fe3+的浓度为0.05～0.07g/mL，将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O分别溶于氮气除氧的去离子水中，超声15～25min，然后在氮气保护下，以搅拌速度为700～900rpm机械搅拌至溶液中物质完全溶解，加热至80～90℃后向其中加入氨水调节PH值为9～10，继续反应20～40min，冷却后用钕铁硼磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后，去依次离子水和乙醇洗涤固体物质至溶液的PH值为中性，然后在温度为50～70℃的条件下真空干燥，得到Fe3O4磁性纳米粒子；二、Fe3O4磁性纳米粒子的硅烷化：按双蒸水和异丙醇的质量比为1∶(0.05～1)，将二者混合，然后按Fe3O4磁性纳米粒子的质量和异丙醇的体积的比为1g∶(90～110)mL，加入Fe3O4磁性纳米粒子，超声处理10～20min后，按氨水和异丙醇的体积比为1∶(9～11)逐滴加入氨水，滴加完毕后，再按硅酸乙酯和异丙醇的体积比为1∶(6～8)逐滴加入硅酸乙酯，滴加完毕后室温下搅拌10～14h，用钕铁硼磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后，依次用去离子水和乙醇洗涤固体物质4～6次，然后在温度为50～70℃的条件下真空干燥，得到硅烷化的Fe3O4磁性纳米粒子；三、氨基改性硅烷化的Fe3O4磁性纳米粒子：按硅烷化的Fe3O4磁性纳米粒子的质量和甲苯的体积的比为1g∶(40～60)mL，将二者混合后，超声处理20～40min后，加热至80～100℃，然后按氨丙基三乙氧基硅烷与甲苯的体积比为1∶(9～11)加入氨丙基三乙氧基硅烷，在氮气氛围保护下，以搅拌速度为500～700rpm、保持温度为80～100℃搅拌回流10～14h，冷却后用钕铁硼磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后，用甲苯或丙酮洗涤固体物质4～6次，然后在温度为30～50℃的条件下真空干燥，得到氨基衍生Fe3O4磁性纳米粒子；四、醛基修饰氨基衍生Fe3O4磁性纳米粒子：按氨基衍生Fe3O4磁性纳米粒子的质量和戊二醛的磷酸盐缓冲溶液的体积的比为1g∶(15～25)mL将氨基衍生Fe3O4磁性纳米粒子和戊二醛的磷酸盐缓冲溶液混合，其中戊二醛的磷酸盐缓冲溶液中戊二醛的质量分数为1％，磷酸盐缓冲溶液的PH值为5.8，在室温条件下反应10～14h，去离子水洗涤4～6次，得到醛基修饰氨基衍生Fe3O4纳米粒子；五、制备核壳结构磁性纳米分子印迹聚合物：按淀粉和3‑氨基苯硼酸的质量比为1∶(3～5)，按淀粉的质量和磷酸盐缓冲溶液的体积的比为(40～60)mg∶1L，将淀粉和3‑氨基苯硼酸溶解于磷酸盐缓冲溶液中，磷酸盐缓冲溶液的PH值为8.5～9.5，然后在室温条 件下陈化0.5～1.5h，然后按淀粉和步骤四的醛基修饰氨基衍生Fe3O4纳米粒子的质量比为1∶(3～5)加入步骤四的醛基修饰氨基衍生Fe3O4纳米粒子，室温条件下陈化1.5～2.5h，再按淀粉和过硫酸铵引发剂的质量比为1∶(9～11)逐滴加入过硫酸铵水溶液，过硫酸铵水溶液中的摩尔浓度为90～110mmol/L，在温度为50～70℃的条件下振荡20～24h，反应完成后，用钕铁硼磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后，用磷酸盐缓冲溶液对固体物质进行洗涤，磷酸盐缓冲溶液的PH值为4.0～5.0，磷酸盐缓冲溶液的摩尔浓度为0.15～0.25mol/L，直到洗脱液中无多糖检出，即得到核壳结构磁性纳米分子印迹聚合物。