[发明专利]TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的制备方法

摘要

本发明为一种TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的制备方法，解决了现有光催化剂存在光催化效率较低、回收难等问题。首先，葡萄糖炭化得到C微球，然后在乙二醇环境中，水热条件下将Ni2+、Zn2+以及Fe3+金属离子沉淀并吸附到C微球上，从而形成C-镍锌铁氧体复合微球；用溶胶-凝胶法水解TBOT生成纳米TiO2初级小颗粒，小颗粒被富集到C-镍锌铁氧体复合微球的外表面，再一次水热反应以后，最后得到C-镍锌铁氧体-TiO2磁载光催化剂。本发明方法制得的磁载光催化剂光催化效率高且易于回收，本发明方法易于控制、成本低廉、操作简便、无污染，能够很有效的得到复杂结构的纳米材料，并具有良好的应用价值。

主权项

一种TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将葡萄糖溶解于去离子水中配制成质量浓度为0.1‑0.5g/ml的葡萄糖溶液，将配制好的葡萄糖溶液先转入高压反应釜中，并在160‑180℃下水热反应10‑16h，然后再转入高速离心机中，并在转速至少为18000rpm的条件下分离至少8min，最后得到固体C微球；（2）取NiCl2、ZnCl2、FeCl3和CH3COONH4并一同溶于乙二醇中，搅拌至少30min，得到混合盐乙二醇溶液，该混合盐乙二醇溶液中Ni2+、Zn2+、Fe3+和NH4+的摩尔浓度比为Ni2+:Zn2+:Fe3+: NH4+=1:1:4：6，混合盐乙二醇溶液中Ni2+的摩尔浓度为0.5‑50mol/ml；将步骤（1）中制得的固体C微球分散到混合盐乙二醇溶液中，固体C微球的添加量为1ml混合盐乙二醇溶液中分散0.005‑0.01g固体C微球，然后转入到高压反应釜中，在180℃下水热反应8‑24h后，再转入高速离心机中，并在转速至少为10000rpm的条件下分离至少2min后烘干得到黑色固体粉末，即为C‑镍锌铁氧体复合微球；（3）取一定量的乙醇，按体积比为4：1分为A、B两组，对于A组乙醇：首先向其内加入步骤（2）中制得的C‑镍锌铁氧体复合微球，C‑镍锌铁氧体复合微球的加入量为每1ml乙醇中加入0.01‑0.05g的C‑镍锌铁氧体复合微球，接着超声分散至少2min，之后再向A组乙醇中先后分别加入乙腈和质量浓度为25%的浓氨水，乙腈的加入量为每1ml乙醇中加入0.0125ml的乙腈，浓氨水的加入量为每1ml乙醇中加入0.01ml的浓氨水，最后将A组乙醇混合液搅拌至少30min；对于B组乙醇：向其内加入钛酸四丁酯，钛酸四丁酯的加入量为每1ml乙醇中加入0.005ml的钛酸四丁酯，并搅拌均匀；最后，将B组的乙醇混合液滴加到A组的乙醇混合液中，边滴加边搅拌且滴加速率为0.5滴/秒，滴加完毕后再搅拌至少2h，反应完以后，过滤反应后的浑浊液得到固体产物，将固体产物用乙醇洗涤至少两次后在60℃下干燥12h，最后得到C‑镍锌铁氧体‑Ti(OH) 4前驱物；（4）将步骤（3）中制得的C‑镍锌铁氧体‑Ti(OH) 4前驱物分散到乙醇中，C‑镍锌铁氧体‑Ti(OH) 4前驱物的加入量为每1ml乙醇中分散0.02‑0.1g的C‑镍锌铁氧体‑Ti(OH) 4前驱物，然后转入到高压反应釜中，在180℃下水热反应12h，接着转入高速离心机中，并在转速至少为10000rpm的条件下分离至少2min，最后即得到TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂。