[发明专利]偶氮二甲酸二烷基酯的制备方法有效
| 申请号： | 201310023081.2 | 申请日： | 2013-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN103012215A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 张志德;吕硕;王重斌;相竹林;满成娜 | 申请（专利权）人： | 山东师范大学 |
| 主分类号： | C07C281/02 | 分类号： | C07C281/02 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 杨琪 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了偶氮二甲酸二烷基酯的制备方法，步骤如下：1）向反应容器中加入偶氮二甲酰胺、氢氧化钠或氢氧化钾，以水作为反应溶剂，加热回流，并用质量浓度为5～10%的稀盐酸吸收产生的氨气，直至氨气不再产生，停止加热，得到淡黄色水溶液；2）将硫酸二烷基酯R2SO4或卤代烃RX和季铵盐催化剂加入恒压滴液漏斗中，边搅拌边缓慢滴加到步骤1）得到的水溶液中，滴加过程中控制温度在40℃以下，且pH=8～12，待滴加完毕，升温至50℃～100℃，反应1～5小时，将反应溶液进行萃取和减压蒸馏，得到偶氮二甲酸酯ROOCN=NCOOR。本发明的原料廉价易得，生产成本低，经济性好；合成过程清洁环保，符合绿色化学要求；操作简单，反应条件温和，收率高；有利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 偶氮 甲酸 烷基 制备 方法 | ||
【主权项】：
偶氮二甲酸二烷基酯的制备方法，步骤如下：1）向反应容器中加入偶氮二甲酰胺、氢氧化钠或氢氧化钾，以水作为反应溶剂，加热回流，并用质量浓度为5～10%的稀盐酸吸收产生的氨气，直至氨气不再产生，停止加热，得到淡黄色水溶液；2）将硫酸二烷基酯R2SO4或卤代烃RX和季铵盐催化剂加入恒压滴液漏斗中，边搅拌边缓慢滴加到步骤1）得到的水溶液中，滴加过程中控制温度在40℃以下，且pH=8～12，待滴加完毕，升温至50℃～100℃，反应1～5小时，将反应溶液进行萃取和减压蒸馏，得到偶氮二甲酸酯ROOCN=NCOOR；其中，R为含有1~16个碳原子的烷基，X为氯、溴或碘；偶氮二甲酰胺、氢氧化钠或氢氧化钾、硫酸二烷基酯R2SO4或卤代烃RX、季铵盐催化剂的物质的量之比为1：2～2.5：2～2.5：0.01～0.1。
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