[发明专利]一种3-氟代苯酐的制备方法有效
申请号: | 201210587181.3 | 申请日: | 2012-12-16 |
公开(公告)号: | CN103012340A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 吕亮;吴雪妹;王玉林;陈剑君;吾国强 | 申请(专利权)人: | 衢州学院 |
主分类号: | C07D307/89 | 分类号: | C07D307/89 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 324000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种3-氟代苯酐的制备方法。以氟化氢的有机络合物为氟化试剂,将3-氯代苯酐将3-氯代苯酐进行均相氟化制备3-氟代苯酐,依次包括下述步骤:1)氟化反应:在四口烧瓶中,加入3-氯代苯酐、氟化试剂,通氮气保护下反应,利用气相色谱监控反应进程,当3-氯代苯酐转化率达98.0%以上时,终止反应;2)反应液后处理:将反应液倾倒入冰水中,析出固体,充分搅拌混合,过滤,固体用冰水淋洗,真空干燥得3-氟代苯酐粗品;3)提纯:将粗品依次用一定量的芳烃和长碳链烷烃充分洗涤,抽滤,真空干燥得3-氟代苯酐纯品,熔点为159-161℃。采用本发明的制备方法生产3-氟代苯酐,具有氟化效率高,产品纯度好,收率高,环境友好等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 氟代苯酐 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种3‑氟代苯酐的制备方法,其特征在于:以氟化氢的有机络合物为氟化试剂,将3‑氯代苯酐进行均相氟化制备3‑氟代苯酐,具体的所述方法步骤如下:1)氟化反应在四口烧瓶中,加入3‑氯代苯酐、氟化试剂,通氮气保护,在一定温度下反应,利用气相色谱监控反应进程,当3‑氯代苯酐转化率达98.0%以上时,终止反应;2)反应液后处理:将反应液倾倒入一定体积量的冰水中,析出固体,充分搅拌混合,过滤,固体用冰水淋洗,真空干燥得3‑氟代苯酐粗品;3)提纯:将粗品依次用一定量的芳烃和长碳链烷烃充分洗涤,抽滤,真空干燥得3‑氟代苯酐纯品,熔点为159‑161℃。
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