[发明专利]一种匹多莫德的制备方法有效
| 申请号： | 201210581095.1 | 申请日： | 2012-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN103897025B | 公开（公告）日： | 2017-07-28 |
| 发明（设计）人： | 赵志全;王秀娟;郭彦玲;包汉杰 | 申请（专利权）人： | 山东新时代药业有限公司 |
| 主分类号： | C07K5/078 | 分类号： | C07K5/078;C07K1/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 273400 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供一种改进的匹多莫德的制备方法，采取混合酸酐法，在碱性条件下，以L‑焦谷氨酸、氯甲酸乙酯和L‑噻唑烷基‑4‑羧酸反应，然后酸化、精制、析晶制备匹多莫德，该方法操作简便、收率高、产品纯度高，更适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 匹多莫德 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种匹多莫德的制备方法，步骤如下：L‑焦谷氨酸加入到有机溶剂A中，控制温度T1为‑5～5℃，加入碱B和氯甲酸乙酯，搅拌反应时间t1为2～30分钟后，加入L‑噻唑烷基‑4‑羧酸，继续控温T1搅拌反应时间t2为10～60分钟后，将反应温度升至室温，将反应液减压蒸干，往残留物中加入溶剂C乙醇水溶液，加入浓盐酸酸化，于温度T2为‑20～20℃搅拌析晶时间t3为1～20小时，过滤，干燥即得匹多莫德粗品；其中有机溶剂A为四氢呋喃、1,4‑二氧六环、甲苯中的至少一种，碱B为碳酸钠、碳酸钾、三甲胺、三乙胺、二异丙基乙基胺中的至少一种；将粗品用溶剂D和E混合液加热回流溶解，趁热滤除少量不溶杂质，缓慢降温至温度T3为‑10～10℃搅拌析晶t4为4～20小时，过滤，干燥，得匹多莫德；其中溶剂中D为纯化水，溶剂E为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的至少一种，匹多莫德粗品：D：E＝1g：1～5ml：5～10ml。
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