[发明专利]一种1-溴乙基乙酸酯的制备方法无效
| 申请号： | 201210580556.3 | 申请日： | 2012-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN103012143A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 许伟龙 | 申请（专利权）人： | 广东立国制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/63 | 分类号： | C07C69/63;C07C67/14 |
| 代理公司： | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人： | 张帅 |
| 地址： | 517447 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了1-溴乙基乙酸酯的制备方法，该方法是将乙酰溴在氧化铝催化下，与三聚乙醛反应，然后经二氯甲烷/水萃取，即得高纯度的1-溴乙基乙酸酯。该方法用三聚乙醛代替传统工艺中的乙醛，优选氧化铝催化，环保，易定量，产品收率高，纯度高；同时，该方法工艺条件温和易控，适宜工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 乙酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种1‑溴乙基乙酸酯的制备方法，包括如下步骤：第一步，控乙酰溴的温度T1于12℃以下，边搅拌边向乙酰溴中加入氧化铝粉末，然后缓慢滴加三聚乙醛，加完后，将溶液温度T2升温至12‑20℃，持续搅拌，保温时间t为0.5‑5h，得反应后混合液；第二步，将第一步中所得反应后混合液，过滤除去固体物；控温T3于20℃以下，向滤液中缓慢加入二氯甲烷，混匀后，加入温度T4为20℃以下的纯化水，进行萃取；取下相有机相，控温25℃以下，减压蒸馏，除去馏分，即得1‑溴乙基乙酸酯；其中，所述的乙酰溴的体积用量与三聚乙醛的体积用量之比为5:(0.2‑0.4)；所述的氧化铝的质量用量数值上等于乙酰溴体积用量的1.0‑1.5%。
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