[发明专利]硅片切割废砂浆中二氧化硅、硅和碳化硅的测定方法

摘要

本发明公开了硅片切割废砂浆中二氧化硅、硅和碳化硅的测定方法，通过样品预处理、样品反应、样品显色、二氧化硅含量的测定、硅含量的测和碳化硅含量的测定等步骤进行测定；该方法采用分光光度计法和重量法相结合来完成测定，通过计算公式得出切割废砂浆中二氧化硅、硅和碳化硅的含量。本发明具有精确度高，准确度高，成本低，便于操作的特点。适用于硅片切割废砂浆中二氧化硅、硅和碳化硅含量的测定。

主权项

硅片切割废砂浆中二氧化硅、硅和碳化硅的测定方法，其特征在于，它包括以下步骤：（1）样品预处理：对硅片切割废砂浆进行固液分离去除聚乙二醇，酸洗去除金属粉末及其氧化物，然后用蒸馏水反复清洗直至pH值为6.5~7，得到水洗后只含二氧化硅、硅和碳化硅的固体颗粒，并进行干燥；（2）样品反应：将步骤（1）得到的固体颗粒研细，干燥，取其中的M g，放入塑料烧杯中，加入氯化钾溶液、盐酸和氢氟酸，所加入的体积毫升量分别是待测试样质量克数的20倍、60倍、60倍，在50~70℃水浴上加热20min~60min，冷却，加入氯化铝溶液，所加入的体积毫升量是待测试样质量克数的240倍，混匀，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后过滤，得到含有硅酸的样液和固体混合物；（3）样品显色：用移液管取步骤2所得的样液V1mL于100mL容量瓶中，加水至溶液体积为50mL，加入对硝基苯酚溶液2滴~3滴作为指示剂，用氨水中和至溶液呈黄色，立即加入盐酸5mL，加入钼酸铵溶液5mL，放置5~10min，加入酒石酸溶液5mL，加水稀释至刻度，摇匀，放置10~15min；（4）二氧化硅含量的测定：用1cm的比色皿于波长410nm处，用水作参比液测定其吸光度；减去空白溶液的吸光度后，于标准工作曲线上查出二氧化硅的质量M1g，按以下公式计算二氧化硅的含量，数值以%表示； ω ( SiO 2 ) = M 1 × 100 M × V 1 × 100 （5）硅含量的测定：将步骤（2）得到的固体混合物干燥，放入塑料烧杯中，记下此时的总重量M2g，向烧杯中缓慢加入4~6mL氢氟酸和4~6mL双氧水，反应15~20min后，再缓慢加入4~6mL盐酸，反应直至不再鼓泡，置于恒温水浴上低温蒸干；记下此时的总重量M3g，硅的含量按以下公式计算，数值以%表示； ω ( Si ) = M 2 - M 3 M × 100 （6）碳化硅含量的测定：碳化硅的含量按以下公式计算，数值以%表示，ω(SiC)＝1‑ω(Si)‑ω(SiO2)。