[发明专利]高分子功能化稀土/有机/无机介孔荧光材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种高分子功能化稀土/有机/无机介孔荧光材料的制备方法，其特点是：首先采用化学修饰合成的方法，将具有活性官能团的有机高分子进行功能化，经水热合成反应、过滤洗涤、模板剂去除、将共价键嫁接到无机有序介孔主体骨架上，然后引入稀土离子合成，得到化学及热力学性质稳定、高度有序的介孔杂化发光材料；本发明工艺简单，成本低廉，制备体系易构建，条件温和易控，得到的介孔荧光材料，荧光寿命长且发光量子效率高，微观形貌规整有序，产品质量稳定，实用性强且重现性好。

主权项

一种高分子功能化稀土/有机/无机介孔荧光材料的制备方法，其特征在于：首先采用化学修饰合成的方法，将具有活性官能团的有机高分子进行功能化，并通过共价键嫁接到无机有序介孔主体骨架上，然后引入稀土离子合成得到化学及热力学性质稳定、高度有序的介孔杂化发光材料；具体制备步骤如下：1）功能化前驱体的制备：选取具有活性基团的有机高分子配体，按摩尔比1：2逐滴滴加到丙基三乙氧硅基异氰酸酯偶联剂溶液中，在氮气气氛保护下，65‑75℃加热回流12h，冷却，旋转蒸发除去有机溶剂，即得有机高分子功能化的前驱体；2）高分子功能化介孔SBA‑15的合成反应：称取1.0‑2.0g表面活性剂P123，按比例加入离子水，35℃条件下搅拌至其溶解，再按比例加入2mol/L的HCl，室温条件下混合反应；然后在搅拌过程中慢慢滴加正硅酸四乙酯（TEOS）和高分子功能化的前驱体的混合溶液，室温下搅拌24小时；3）水热合成反应：将步骤2）所得的胶状液体放入聚四氟乙烯为衬套的不锈钢反应釜中，在90‑110℃条件下晶化24‑50小时；4）过滤洗涤：用去离子水洗涤步骤3）所得产物至中性；在60℃下烘干，得到未除模板剂的浅黄色粉体；5）模板剂的去除：将步骤4）所得产物在索氏提取器中用乙醇提取24小时，干燥得到白色粉末样品；6）荧光介孔材料的合成：将步骤5）中的样品溶解在乙醇中，然后按比例加入0.1mol/L的硝酸铕溶液和邻菲罗啉，搅拌下回流12个小时，抽滤，用乙醇反复洗涤后得到白色固体样品粉末，最后，60°C条件下真空干燥，得到高分子功能化稀土/有机/无机介孔荧光材料。