[发明专利]福美司坦的改进制备方法无效
申请号: | 201210500139.3 | 申请日: | 2012-11-30 |
公开(公告)号: | CN102964410A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 王勇;李新宇;付林;廖俊;徐勇 | 申请(专利权)人: | 华中药业股份有限公司 |
主分类号: | C07J1/00 | 分类号: | C07J1/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 441021 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种福美司坦的制备方法,以4-雄烯二酮为起始原料经过环氧化、开环脱水制得,所述的开环脱水反应采用固体酸作为催化剂。本发明的合成方法对环境友好,反应条件温和,精制过程简洁,适合于工业化生产;采用本发明方法合成的福美司坦呈白色针状结晶性粉末;质量收率较高,达到43%以上,产品纯度达到98%以上。 | ||
搜索关键词: | 福美司坦 改进 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种福美司坦的制备方法,包括如下步骤:
该合成路线由以下反应步骤构成:⑴4,5位环氧化以4-雄烯二酮(Ⅱ)为起始原料在甲醇作溶剂,在双氧水和强碱水溶液的作用下进行,反应结束后加入还原剂的水溶液终止反应,然后再通过减压浓缩、水析得到化合物4,5-环氧-雄甾-3,17-二酮(Ⅲ);⑵开环脱水步骤⑴得到的化合物(Ⅲ)加入到溶剂中,在固体酸催化作用下进行开环脱水反应,反应结束后滤除固体酸,滤液通过水析或减压浓缩,再经过滤、干燥、重结晶得到福美司坦(Ⅰ)。
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