[发明专利]依帕司他粗品的精制方法有效
申请号: | 201210492078.0 | 申请日: | 2012-11-28 |
公开(公告)号: | CN102977047A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 张宏波;张宝国;李沁沁;王斐;毛影;杨晓霞 | 申请(专利权)人: | 开封明仁药业有限公司 |
主分类号: | C07D277/36 | 分类号: | C07D277/36 |
代理公司: | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人: | 陈大通 |
地址: | 475100 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种依帕司他粗品的精制方法。首先将依帕司他粗品溶解于溶剂四氢呋喃中,加热使其完全溶解,完全溶解后停止加热,然后加入异丙醚,加入后有少量红色固体析出,继续加热使红色固体完全溶解后停止加热,自然冷却析晶、过滤,过滤后干燥,得到初次精制后的依帕司他;接着加入溶剂四氢呋喃,加热至完全溶解、停止加热,然后缓慢加入石油醚,加入石油醚后有少量红色固体析出,继续使其红色固体完全溶解后停止加热,自然冷却析晶、过滤,过滤后干燥,干燥后得到依帕司他精制品。通过本发明可获得高纯度依帕斯他,且所采用的各种溶剂原料易得,反应条件温和,操作简便,收率较高,适用于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 依帕司 精制 方法 | ||
【主权项】:
一种依帕司他粗品的精制方法,其特征在于,所述精制方法包括以下步骤:a、一次精制:首先将依帕司他粗品溶解于溶剂四氢呋喃中,加热至50~70℃使依帕司他粗品完全溶解,完全溶解后停止加热,然后缓慢加入溶剂异丙醚,加入后有少量红色固体析出,继续加热至50~70℃,使红色固体完全溶解后停止加热,自然冷却析晶5~6h,析晶后进行过滤,过滤后得到依帕司他湿品,将过滤后得到的依帕司他湿品进行干燥,干燥后得到初次精制后的依帕司他;所述依帕司他粗品与溶剂四氢呋喃二者之间加入量的比例为1g:1~10ml;所述依帕司他粗品与溶剂异丙醚二者之间加入量的比例为1g:3~15ml;b、二次精制:将步骤a初次精制后的依帕司他加入溶剂四氢呋喃,加热至50~70℃使依帕司他完全溶解,完全溶解后停止加热,然后缓慢加入溶剂石油醚,加入石油醚后有少量红色固体析出,继续加热至50~70℃,使其红色固体完全溶解后停止加热,自然冷却析晶5~6h,析晶后进行过滤,过滤后得到依帕司他湿品,将过滤后得到的依帕司他湿品进行干燥,干燥后得到依帕司他精制品;所述初次精制后的依帕司他与加入的溶剂四氢呋喃二者之间加入量的比例为1g:1~10ml;所述初次精制后的依帕司他与溶剂石油醚二者之间加入量的比例为1g:1~8ml。
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