[发明专利]一种稀土掺杂氟化物纳米分散液的制备方法

摘要

本发明提供了一种稀土掺杂氟化物纳米分散液的制备方法，解决了目前掺稀土纳米分散过程中存在的分散浓度低，表面修饰剂抑制纳米分散液发光性能的技术问题。该方法以反应离子的硝酸盐为反应前驱物，通过调节反应体系的pH值，利用水热法合成掺稀土氟化物纳米粉体，根据溶剂极性、密度及纳米颗粒表面电荷等特性，结合超声波技术将其分散到有机溶剂中，得到透明的掺稀土氟化物纳米分散液。本发明所制备的纳米分散液具有高分散浓度、高透过率、高纯度以及不易发生团聚的优点；本发明的制备方法所需温度较低，工艺简单易操作，可大大提高稀土发光材料在溶剂中的发光效率。

主权项

一种稀土掺杂氟化物纳米分散液的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：1)稀土掺杂氟化物纳米粉体的制备：向0.2mol/L稀土离子的硝酸盐溶液和0.2mol/L基质离子的硝酸盐溶液的混合液中加入乙醇或甲醇，稀土离子的掺杂浓度范围为0.5～20mo1％，在超声振荡条件下，继续滴加1mol/L的F‑离子溶液，调节反应体系pH值至2～4，反应10min；然后，将反应混合液转入反应釜中，在120～200℃下反应8～20h；将产物以8000～10000rpm/min的速度离心10min获得沉淀；依次用二次水和无水乙醇洗涤该沉淀，每个洗涤步骤重复3～5次，然后将洗涤后的沉淀在65℃真空条件下干燥2天，最后，将干燥后的沉淀进行研磨得到纳米粉体；2)稀土掺杂氟化物纳米分散液的制备：将步骤1)所得到的纳米粉体超声分散在有机溶剂中，得到分散浓度为85～652mg/mL、透过率为84％～88％的纳米分散液；所述的有机溶剂为四溴乙烷与二甲基亚砜、对溴三氟甲苯与二甲基亚砜、苯与四氢呋喃、二溴乙烷与四氯化碳或乙二醇与二甲基甲酰胺中的一组，其中，四溴乙烷与二甲基亚砜、对溴三氟甲苯与二甲基亚砜、苯与四氢呋喃、二溴乙烷与四氯化碳或乙二醇与二甲基甲酰胺的体积比均为1.5∶1～5∶1。