[发明专利]一种高纯度、高稳定性天麻素的半合成方法

摘要

本发明公开了一种高纯度、高稳定性天麻素的半合成方法，以四乙酰为原料进行还原反应，浓缩，向浓缩液中加入适量水，过滤干燥得乙酰天麻素，回收滤液作为母液a；在乙酰天麻素中加入醇溶剂回流反应，浓缩；重复回流浓缩，得浓缩液，加入非极性溶剂，过滤，固形物干燥后得天麻素粗品，回收滤液作为母液b；在天麻素粗品中加入醇和/或酯溶剂，加热使完全溶解，过滤，析晶，得到天麻素精品，回收滤液作为母液c；合并浓缩母液b和母液c，过滤、干燥得到天麻素粗品，精制得精品天麻素。本发明制备的乙酰天麻素更为稳定，可以直接用于原料药，也可以作为中间体来合成高纯度的天麻素，对于满足临床上对于天麻素和乙酰天麻素需求是非常有利的。

主权项

一种高纯度、高稳定性天麻素的半合成方法，其特征在于包括乙酰天麻素制备、天麻素粗制、天麻素精制、天麻素粗品回收工序，具体包括：A、乙酰天麻素制备：以四乙酰为原料，加入体积重量比2~50倍量的醇溶剂或醇酯混合溶剂，控制体系温度≤10℃，加入还原剂进行还原反应，搅拌，至反应液滴加显色剂不显红色，即停止反应；加酸调节pH至2~8，浓缩反应液至四乙酰体积重量比的1.5~6倍，然后向浓缩液中加入体积比为0~12倍的水，过滤后干燥得乙酰天麻素，回收滤液作为母液a，以备循环使用；B、天麻素粗制：在制备的乙酰天麻素中加入体积重量比2~10倍量的醇溶剂，加入碱调节并维持体系pH≥6，回流反应0.5~3h后停止反应，浓缩至乙酰天麻素体积重量比的1.5~2.5倍量；重复上述回流浓缩操作1~3次，得浓缩液，用TLC检测反应终点；按与浓缩液体积比1:1~10的比例缓慢加入非极性溶剂，过滤，所得固形物干燥后得天麻素粗品，回收滤液作为母液b备用；C、精制天麻素：在天麻素粗品中加入体积重量比2~10倍量的醇和/或酯溶剂，加热使完全溶解，过滤，滤液降温析晶或在滤液中加入酯溶剂析晶，得到天麻素精品，回收滤液作为母液c；D、天麻素粗品回收：合并浓缩母液b和母液c，过滤、干燥得到天麻素粗品，并入C工序精制得精品天麻素。