[发明专利]一种钙钛矿钛酸铅单晶纳米片的制备方法

摘要

本发明涉及一种钙钛矿钛酸铅单晶纳米片的制备方法，采用两步水热法：首先以钛酸四丁酯为先驱物，用乙二醇单甲醚制得钛的羟基氧化物沉淀，以KOH为矿化剂，制得K2Ti6O13纳米线粉体，然后以制得的K2Ti6O13纳米线粉体为钛源，以八水醋酸铅为铅源，NaOH为矿化剂，二次水热处理，得到四方相的钙钛矿钛酸铅单晶纳米片。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于规模化成产，制得的四方相钙钛矿钛酸铅单晶纳米片结晶纯度高，分散性好。

主权项

一种钙钛矿钛酸铅单晶纳米片的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：1）将5mmol钛酸四丁酯加入到10mL的乙二醇单甲醚溶剂中，制得钛的羟基氧化物沉淀，去离子水清洗；2）将步骤1）制备的钛的羟基氧化物沉淀加入到浓度为6mol/L的氢氧化钾矿化剂中，200oC水热反应12 h，依次用去离子水、乙醇清洗，烘干，制得K2Ti6O13纳米线粉体；3）搅拌下，将八水醋酸铅溶解到去离子水中，形成醋酸铅水溶液，调节Pb2+的离子浓度为0.145~0.218mol/L；4）搅拌下，将步骤2）制得的K2Ti6O13纳米线粉体加入到步骤3）的醋酸铅水溶液中，调节Ti2+的离子浓度为0.145mol/L，获得悬浮液；5）将步骤4）制得的悬浮液加入到氢氧化钠矿化剂中，调节矿化剂氢氧化钠的浓度为0.715~6.428mol/L，搅拌至少30分钟，然后放入反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的1/3~4/5；6）将反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在100~220℃保温1~96小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水和质量浓度为1%的硝酸反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到钙钛矿钛酸铅单晶纳米片。