[发明专利]一种霉酚酸莫啡酯纯化脱色方法有效
申请号: | 201210411931.1 | 申请日: | 2012-10-23 |
公开(公告)号: | CN102924413A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 乐占线;王德森;郑卫;黄洪祥;郑军荣;连云阳;薛光汉 | 申请(专利权)人: | 福建科瑞药业有限公司 |
主分类号: | C07D307/88 | 分类号: | C07D307/88 |
代理公司: | 福州市鼓楼区京华专利事务所(普通合伙) 35212 | 代理人: | 宋连梅 |
地址: | 350000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明提供了一种霉酚酸莫啡酯纯化脱色方法,包括用混合溶剂溶解霉酚酸莫啡酯反应粗品;将溶液通过含有脱色介质的装置进行连续脱色纯化;洗收集液,除去残余霉酚酸、脱水,再浓缩结晶得产品;用丙酮冲洗含脱色介质的脱色装置3~4个体积,然后用混合溶剂冲洗2个体积。本发明工艺简单、可以进行工业化连续生产、收率高、产品纯度高,制得的产品为白色样品,解决了产品纯度和外观色泽问题。 | ||
搜索关键词: | 一种 霉酚酸 莫啡酯 纯化 脱色 方法 | ||
【主权项】:
一种霉酚酸莫啡酯纯化脱色方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)称取含有1000g含有霉酚酸莫啡酯的反应产物粗品,用混合溶剂6000ml溶解;(2)将脱色介质装于高度与内径比为8~3∶1,底部具有脱脂棉花过滤层的上下两通的脱色装置中;(3)将经过(1)处理所获得的混合溶剂流过(2)中获得的脱色装置后,并收集无色透出液,再用脱色装置的1~2倍体积的所述混合溶剂冲洗硅胶,收集无色透过液,并合并无色透过液;(4)用5%碳酸氢钠溶液3300ml洗涤(3)中获得的无色透过液以除去残余的霉酚酸,再依次用蒸馏水洗涤至中性、干燥剂脱水、浓缩,得到浓缩物;(5)往浓缩物中加入850ml乙酸乙酯,于5℃下结晶,再用冷乙酸乙酯洗涤晶体,接着烘干磨粉即得白色成品。
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