[发明专利]一种霉酚酸莫啡酯纯化脱色方法有效
| 申请号： | 201210411931.1 | 申请日： | 2012-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN102924413A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 乐占线;王德森;郑卫;黄洪祥;郑军荣;连云阳;薛光汉 | 申请（专利权）人： | 福建科瑞药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 福州市鼓楼区京华专利事务所(普通合伙) 35212 | 代理人： | 宋连梅 |
| 地址： | 350000 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 霉酚酸 莫啡酯 纯化 脱色 方法 | ||
1.一种霉酚酸莫啡酯纯化脱色方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)称取含有1000g含有霉酚酸莫啡酯的反应产物粗品，用混合溶剂6000ml溶解；
(2)将脱色介质装于高度与内径比为8～3∶1，底部具有脱脂棉花过滤层的上下两通的脱色装置中；
(3)将经过(1)处理所获得的混合溶剂流过(2)中获得的脱色装置后，并收集无色透出液，再用脱色装置的1～2倍体积的所述混合溶剂冲洗硅胶，收集无色透过液，并合并无色透过液；
(4)用5％碳酸氢钠溶液3300ml洗涤(3)中获得的无色透过液以除去残余的霉酚酸，再依次用蒸馏水洗涤至中性、干燥剂脱水、浓缩，得到浓缩物；
(5)往浓缩物中加入850ml乙酸乙酯，于5℃下结晶，再用冷乙酸乙酯洗涤晶体，接着烘干磨粉即得白色成品。
2.如权利要求1所述一种霉酚酸莫啡酯纯化脱色方法，其特征在于：还包括步骤(6)：用丙酮冲洗所述脱色装置3～4个体积，再用体积比1∶1的正己烷-乙酸乙酯混合溶剂冲洗2个体积。
3.如权利要求1所述一种霉酚酸莫啡酯纯化脱色方法，其特征在于：所述混合溶剂为有机溶剂与乙酸乙酯的混合物，且所述有机溶剂为正己烷、环己烷、石油醚中的任一种。
4.如权利要求3所述一种霉酚酸莫啡酯纯化脱色方法，其特征在于：所述混合溶剂的体积比为有机溶剂∶乙酸乙酯＝10～40∶90～60。
5.如权利要求3或4所述一种霉酚酸莫啡酯纯化脱色方法，其特征在于：所述混合溶剂为体积比20∶80的正己烷-乙酸乙酯。
6.如权利要求1所述一种霉酚酸莫啡酯纯化脱色方法，其特征在于：所述脱色介质为200～300目硅胶、硅藻土、氧化铝、微晶纤维素中的一种或者几种的混合物。
7.如权利要求1或6所述一种霉酚酸莫啡酯纯化脱色方法，其特征在于：所述脱色介质与所述反应产物粗品的重量比为1∶3～10。
8.如权利要求1所述一种霉酚酸莫啡酯纯化脱色方法，其特征在于：所述脱色装置的高度与内径比为4∶1。
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