[发明专利]一种3-氨丙基三乙氧基硅烷水解液的制备方法

摘要

本发明涉及一种3-氨丙基三乙氧基硅烷水解液的制备方法，属精细化工技术领域。本发明通过将3-氨丙基三乙氧基硅烷在一定条件下进行预水解，使3-氨丙基三乙氧基硅烷分子中的大部分乙氧基水解成硅醇（Si-OH），并抑制硅醇缩聚成硅氧烷，解决了现有3-氨丙基三乙氧基硅烷在水性体系中过早交联的问题，通过本发明制备的产品具有偶联活性强、贮存稳定性好、乙醇含量低的特点，可直接应用于玻璃纤维增强、水性聚氨酯改性、水性涂料增粘等水性体系中。

主权项

一种3‑氨丙基三乙氧基硅烷水解液的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：（1）、在带机械搅拌、球形回流冷凝管、温度计和油浴加热的2000ml玻璃四口反应烧瓶中，加入蒸馏水并升温至20—60℃，然后开启搅拌，搅拌速度为80~300转每分钟；（2）、在搅拌速度为每分钟80~300转的条件下，将含量大于98.0%、外观无色透明的3‑氨丙基三乙氧基硅烷滴加到四口烧瓶中进行水解反应，滴加时间控制为2—6小时；滴加完毕后，加热升温至60~80℃继续反应2—3小时，反应完毕后冷却降温至30℃以下；（3）、将步骤（2）反应得到的物料加入到带有分馏塔、温度计和油浴加热的2000ml三口烧瓶中，在常压101.3Kpa条件下，加热将水解反应产生的副产物乙醇分馏出来，当塔顶温度达到100℃（水的沸点）时，表示乙醇分馏完毕，此时停止加热，通自来水降温至30℃以下得到3‑氨丙基三乙氧基硅烷水解液的粗品；（4）、在粗品中加入质量比为0.5—1%的硅藻土，在10—30℃的温度条件下以80—300转每分钟的速度搅拌1小时，最后进行过滤得到无色透明液体，即3‑氨丙基三乙氧基硅烷水解液。