[发明专利]一种八面体结构钙钛矿钛酸铅单晶纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明涉及一种八面体结构钙钛矿钛酸铅单晶纳米颗粒的制备方法。本发明采用水热方法首次制得了八面体一形貌的钙钛矿相钛酸铅。该方法采用的是水热反应，以二氧化钛粉体为前驱体，氢氧化钾水溶液为水热介质并滴加硝酸铅水溶液和硝酸锂水溶液，室温下强力搅拌，然后将其在高温下进行水热处理，得到八面体状结构钛酸铅单晶纳米颗粒。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于大规模生产；制得的八面体结构钙钛矿相钛酸铅纳米晶纯度高，分散性好。

主权项

一种八面体结构钙钛矿钛酸铅单晶纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：1）将二氧化钛溶解在6 mol/L氢氧化钾水溶液中,调节Ti4+浓度为0.01~0.2mol/L，得到钛的羟基氧化物溶液；2）在搅拌状态下，向步骤1）制得的钛的羟基氧化物溶液中滴加Pb2+离子浓度为0.01~0.2 mol/L的硝酸铅水溶液，搅拌2~3h，得到钛和铅的氢氧化物悬浊液；3）在搅拌状态下，向步骤2）制得的钛和铅的氢氧化物悬浊液中滴加Li+离子浓度为0.05~0.3 mol/L的硝酸锂水溶液，搅拌1~2h，得到铅、钛和锂混合氢氧化物悬浊液；4）将步骤3）制得的铅、钛和锂混合氢氧化物悬浊液体加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的80%，搅拌至少3~5min，其中钛的羟基氧化物摩尔浓度为0.1~0.2mol/L，氢氧化钾摩尔浓度为6mol/L，铅和钛的摩尔比为1.0~2.0，摩尔浓度的体积基数为前躯体浆料的总体积；5）将步骤4）配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在120~200oC下保存4~24h进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水和无水乙醇洗涤反应产物，过滤，烘干，制得八面体结构钙钛矿钛酸铅单晶纳米颗粒。