[发明专利]氯化双环胍催化乳酸缩聚合成医用生物降解性聚乳酸的工艺方法有效
| 申请号： | 201210392312.2 | 申请日： | 2012-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN102850531A | 公开（公告）日： | 2013-01-02 |
| 发明（设计）人： | 李弘;张全兴;江伟;齐运彪;黄伟;成娜;宗绪鹏;潘丙才 | 申请（专利权）人： | 南京大学 |
| 主分类号： | C08G63/06 | 分类号： | C08G63/06;C08G63/87 |
| 代理公司： | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人： | 侯力 |
| 地址： | 210023 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种氯化双环胍催化乳酸直接缩聚合成医用生物降解性聚乳酸的方法。本发明以氯化双环胍（TBDCl）为催化剂、工业级90%乳酸水溶液为单体、采用无溶剂（本体）、高速缩合聚合反应（反应时间≤12h）合成高度生物安全性聚乳酸。本发明避免了使用具有细胞毒性的锡类催化剂，所用催化剂具有生物相容性以及生物安全性，合成产物适用于控释及靶向药物载体等生物工程材料；合成过程采用绿色催化剂和绿色工艺（不使用任何试剂、无有毒产物生成），合成绿色生物可降解材料；聚合反应方便易行，原料成本低廉，反应时间短，易于工业化生产；合成产品分子量在1.0×104~3.5×104范围内调控，分子量分布窄。 | ||
| 搜索关键词： | 氯化 双环胍 催化 乳酸 缩聚 合成 医用 生物降解 工艺 方法 | ||
【主权项】：
1.一种氯化双环胍催化乳酸直接聚合合成医用生物降解性聚乳酸的方法，其特征在于利用生物安全性有机胍类作催化剂，乳酸为单体，经本体聚合方法合成具有高度生物安全性的聚乳酸，具体包括：合成路线：![]()
合成步骤：第1、寡聚乳酸OLLA的合成以工业级质量含量为90%的乳酸水溶液为单体，首先合成数均分子量Mn400~600的寡聚乳酸OLLA，合成条件：在反应釜中加入工业级乳酸，重复抽真空充氩气操作三次后；在真空200Torr下加热至100~120℃，脱水1小时；将反应釜减压至100torr在130~150℃继续反应1小时；然后将反应釜减压至30Torr在150~170℃继续反应1h；第2、聚乳酸PLLA的合成以第1步合成的寡聚乳酸OLLA为原料、以氯化双环胍为催化剂，控制氯化双环胍与乳酸质量比为1:300~1:6000，在减压及一定温度下进行本体熔融缩聚，合成得到高度生物安全性的药用聚乳酸，合成条件：向反应釜中加入催化剂氯化双环胍，将反应釜减压至10Torr，升温至180~230℃反应4~12小时。
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- 2015-04-15 - 2016-11-23 - C08G63/06
- 本发明公开了一种含有硫酸化合物的医用高分子及其制备方法，该医用高分子中含有重均分子量为5万～30万的乳酸/羟基乙酸共聚物及和100～10000ppm的硫酸化合物。该方法分别以乳酸、羟基乙酸为原料，加入硫酸单一催化剂后进行熔融缩聚，分别得到聚乳酸、聚羟基乙酸预聚物；随后进一步将前述所得熔融缩聚产物聚乳酸预聚物、聚羟基乙酸预聚物及乳酸/羟基乙酸共聚物进行熔融混合后，进一步固相聚合，得到高分子量聚乳酸。本方法所得的医用高分子的热稳定性得到了根本性的改善。所得的产物除具有高分子量外，其耐水解性能得到根本性的改善，从而可以安全地用于食品包装和医用材料。
- 一种高纯医用高分子及其制备方法-201510178025.5
- 不公告发明人 - 张锐;张艳秋
- 2015-04-15 - 2016-11-23 - C08G63/06
- 本发明公开了一种含有磷酸化合物的高纯医用高分子及其制备方法，该高纯医用高分子中含有重均分子量为5万～30万的乳酸/羟基乙酸共聚物及和100～10000ppm的磷酸化合物。该方法分别以乳酸、羟基乙酸为原料，加入磷酸单一催化剂后进行熔融缩聚，分别得到聚乳酸、聚羟基乙酸预聚物；随后进一步将前述所得熔融缩聚产物聚乳酸预聚物、聚羟基乙酸预聚物及乳酸/羟基乙酸共聚物进行熔融混合后，进一步固相聚合，得到高分子量聚乳酸。本方法所得的高纯医用高分子的热稳定性得到了根本性的改善。所得的产物除具有高分子量外，其耐水解性能得到根本性的改善，从而可以安全地用于食品包装和医用材料。
- 热固性和热塑性纤维及其通过UV固化的制备-201280024110.0
- 奥列格·帕尔奇科;瓦莱里·帕尔奇科 - 因特里斯伍有限公司
- 2012-05-14 - 2016-11-02 - C08G63/06
- 在一个实施方案中，本发明涉及制备热固性或热塑性聚合物纤维的方法，所述方法包括以下连续步骤：(i)提供单体或低聚混合物，其中所述单体或低聚混合物包含通过辐射聚合的单体或低聚体；(ii)任选地加热或冷却所述单体或低聚混合物以便获得最佳粘度；(iii)通过喷丝头、模头或任何其它喷嘴类型来泵送所述单体或低聚混合物；和(iv)在室温下用辐射源辐射所述单体或低聚混合物，其中形成所述热固性或热塑性聚合物纤维。
- 一种液晶聚酯以及由其组成的模塑组合物和其应用-201610068349.8
- 孙华伟;李闻达;肖中鹏;宋彩飞;罗德彬;许柏荣;易庆锋;周广亮;姜苏俊;曹民;曾祥斌;蔡彤旻 - 金发科技股份有限公司
- 2016-02-01 - 2016-08-17 - C08G63/06
- 本发明公开了一种液晶聚酯以及由其组成的模塑组合物和其应用，由式[Ⅰ]和[Ⅱ]的重复结构单元构成：
以重复单元总量100mol%计，衍生自对羟基苯甲酸的结构单元[Ⅰ]的量大于等于50mol%，优选为大于等于66mol%，小于等于85mol%；衍生自6-羟基-2-萘甲酸的结构单元[Ⅱ]的量小于等于50mol%，优选为大于等于15mol%，小于等于34mol%；采用差示扫描量热DSC测试，液晶聚酯满足由下式（1）定义的双焓比ΔH大于等于0.05，小于等于0.9，优选大于等于0.1至小于等于0.6。（1）ΔH=H（熔融焓）/H（结晶焓）。本发明液晶聚酯以及由其制备的模塑组合物具有较高的流动性，熔融特性优异，小型薄壁成型品的成型稳定性高，特别适合应用于薄壁电子制件中。
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