[发明专利]马来酸氟吡汀的制备方法无效
| 申请号： | 201210381705.3 | 申请日： | 2012-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN102838534A | 公开（公告）日： | 2012-12-26 |
| 发明（设计）人： | 时明生;陈学文;陆夕明;刘志;朱炜 | 申请（专利权）人： | 苏州二叶制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/75 | 分类号： | C07D213/75 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种新的马来酸氟吡汀的制备方法，该方法主要包括取代反应、还原反应、酰化反应、成盐反应以及精制的步骤。通过小试和中试试验，证明了新的工艺路线以及反应过程切实可行，工艺参数稳定，重现性好，产品品质稳定。 | ||
| 搜索关键词： | 马来 酸氟吡汀 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种马来酸氟吡汀的制备方法，包括以下步骤：（1）2‑氨基‑3‑硝基‑6‑氯吡啶、碳酸钠、无水乙醇、吡啶与对氟苄胺在第一反应容器中80℃±5℃回流反应，得到中间体F1；（2）中间体F1、无水乙醇、雷尼镍与水合肼在第二反应容器中80℃±5℃回流反应，反应完毕后过滤，滤液移入第三反应容器中减压蒸除溶剂至无馏出液，得到固体状的中间体F2；（3）将无水乙醇添加到所述第三反应容器中，滴加氯甲酸乙酯，滴加过程中温度不得超过50℃，然后滴加三乙胺，调pH至7～8，减压蒸除溶剂至无馏出液，得固体状的中间体F3；和（4）将纯化水加到所述第三反应容器中，搅拌下升温至60℃±5℃溶解中间体F3，然后将马来酸水溶液加入到所述第三反应容器中，继续搅拌，之后冷却至室温析晶，过滤，收集滤饼，得到马来酸氟吡汀粗品。
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