[发明专利]一种二环戊基二氯硅烷的合成方法无效
申请号: | 201210346632.4 | 申请日: | 2012-09-18 |
公开(公告)号: | CN102850387A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 张卫东 | 申请(专利权)人: | 太仓市运通化工厂 |
主分类号: | C07F7/14 | 分类号: | C07F7/14 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种二环戊基二氯硅烷的合成方法,首先制得硅胶负载Pt催化剂;将高压反应釜在120℃烘烤2h,用氮气置换数次,在氮气保护下用干冰乙醇浴冷至-20℃左右;反应釜中加入环戊烯,再将装在端封玻璃管中的催化剂慢慢加入,密闭反应釜,搅拌10min后,用氮气向反应釜压人液态二氯硅烷,二氯硅烷和环戊烯的物质的量比为1.0:1.8~2.8,催化剂用量为0.5~1.8g每摩尔二氯硅烷,通人高纯氮气;使反应釜升至反应所需压力,搅拌,油浴加热升温至100~140℃,保温反应4.0~9.0h后冷却降温卸压,停止搅拌,静置0.5h,然后用高纯氮气将上层物料转移至三颈烧瓶进行常、减压蒸馏,收集1O4~106℃馏分。 | ||
搜索关键词: | 一种 二环戊基二氯 硅烷 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种二环戊基二氯硅烷的合成方法,其包括以下步骤:首先取氯铂酸异丙醇溶液,加入硅胶、少量的PEG和适量蒸馏水,搅拌均匀后静至过夜,用旋转蒸发器减压除水后得到硅胶负载Pt催化剂;再先将高压反应釜在120℃烘烤2h,并用氮气置换数次,然后在氮气保护下用干冰乙醇浴冷至‑20℃左右;将一定量的环戊烯加入反应釜中,再将装在端封玻璃管中的催化剂慢慢加入,密闭反应釜,搅拌10min后,用氮气向反应釜压人液态二氯硅烷,二氯硅烷和环戊烯的物质的量比为1.0:1.8~2.8,催化剂用量为0.5~1.8g每摩尔二氯硅烷,通人高纯氮气;使反应釜升至反应所需压力,搅拌,油浴加热升温至100~140℃,保温反应4.0~9.0h后冷却降温卸压,停止搅拌,静置0.5h,然后用高纯氮气将上层物料转移至三颈烧瓶进行常、减压蒸馏,收集1O4~106℃(660~675Pa)馏分。
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