[发明专利]一种二环戊基二氯硅烷的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种二环戊基二氯硅烷的合成方法。

背景技术

二环戊基二氯硅烷(DCPCS)是合成二环戊基二甲氧基硅烷(DCPMS)的关键原料，也是合成特种有机硅氧烷及硅烷偶联剂的重要单体。且DCPMS是新型聚丙烯高效催化剂催化体系的重要组分，主要用于丙烯聚合过程。20世纪90年代末至今一直用环己基甲基二甲氧基硅烷作Ziegler-Natta催化体系的助催化剂，可以大幅度提高聚丙烯的等规度，但不能用来生产聚丙烯专用料口。高纯DCPMS不仅可以提高催化剂的催化活性、聚丙烯的等规指数，而且可大大改善聚丙烯的综合力学性能和加工性能，故开展DCPCS的合成研究具有重大的工业价值。

硅氢加成路线是制备有机硅化合物最为有效的方法，目前二氯硅烷化合物的合成一般采用液体催化剂在均相反应体系中进行。该催化体系由于存在催化剂分离困难且难以回收利用等不足，因此开发新型硅氢加成反应催化体系合成DCPCS就成为当前必须解决的重大难题。

发明内容

本发明提供了一种新的一种二环戊基二氯硅烷的合成方法，用硅胶作为载体，聚乙二醇为稳定剂，负载氯铂酸-异丙醇配合物合成了一种新型硅氢加成复合催化剂，催化合成二环戊基二氯硅烷。

首先取氯铂酸异丙醇溶液，加入硅胶、少量的PEG和适量蒸馏水，搅拌均匀后静至过夜，用旋转蒸发器减压除水后得到硅胶负载Pt催化剂；

再先将高压反应釜在120℃烘烤2h，并用氮气置换数次，然后在氮气保护下用干冰乙醇浴冷至-20℃左右；将一定量的环戊烯加入反应釜中，再将装在端封玻璃管中的催化剂慢慢加入，密闭反应釜，搅拌10min后，用氮气向反应釜压人液态二氯硅烷，二氯硅烷和环戊烯的物质的量比为1.0:1.8～2.8，催化剂用量为0.5～1.8g每摩尔二氯硅烷，通人高纯氮气；使反应釜升至反应所需压力，搅拌，油浴加热升温至100～140℃，保温反应4.0～9.0h后冷却降温卸压，停止搅拌，静置0.5h，然后用高纯氮气将上层物料转移至三颈烧瓶进行常、减压蒸馏，收集1O4～106℃(660～675Pa)馏分。

优选二氯硅烷和环戊烯的物质的量比为1.0:2.2。

优选催化剂用量为1.2g每摩尔二氯硅烷。

优选的反应物油浴加热升温至120℃，保温反应6.0h。

与传统二环戊基二氯硅烷的合成方法相比，本发明的合成方法合成的二环戊基二氯硅烷收率达88.6%，产物质量分数为99.1%。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的二环戊基二氯硅烷的合成方法进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

本发明所用的原料试剂：环戊烯(由环戊二烯加氢制得)；氯铂酸，分析纯，西安凯立化工厂；异丙醇，分析纯，广东西陇化工厂；聚乙二醇1000(PEG)，分析纯，北京海淀会友精细化工厂。

实施例1

取浓度为0.04mol/L氯铂酸异丙醇溶液3.0mL，然后加入4g硅胶、少量的PEG和适量蒸馏水，搅拌均匀后静至过夜，用旋转蒸发器减压除水后得到硅胶负载Pt催化剂；先将高压反应釜在120℃烘烤2h，并用氮气置换数次，然后在氮气保护下用干冰乙醇浴冷至-20℃左右；将1.8mol的环戊烯加入反应釜中，再将装在端封玻璃管中的0.5g催化剂慢慢加入，密闭反应釜，搅拌10min后，用氮气向反应釜压人80.2mL(1.0mo1)液态二氯硅烷(DCS)，通人高纯氮气；使反应釜升至反应所需压力，搅拌，油浴加热升温至100℃，保温反应9.0h后冷却降温卸压，停止搅拌，静置0.5h，然后用高纯氮气将上层物料转移至三颈烧瓶进行常、减压蒸馏，收集1O4～106℃(660～675Pa)馏分，称重并计算收率。

实施例2