[发明专利]3-羟基-氮杂环丁烷盐酸盐的合成方法

摘要

本发明公开了一种3-羟基-氮杂环丁烷盐酸盐的合成方法，包括以下步骤：（1）中间产物的制得；（2）1-苄基-3羟基氮杂环丁烷的制得；（3）终产物的制得。本发明提出的3-羟基-氮杂环丁烷盐酸盐的合成方法具有生产周期短、产率高，能耗低的优点。

主权项

一种3‑羟基‑氮杂环丁烷盐酸盐的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将苄胺溶解在15倍质量的水中，降温至0‑5℃，将1.3当量的环氧氯丙烷缓慢加到上述反应液中，维持体系0‑5℃，反应12个小时，反应完毕后，过滤，滤饼用2倍质量的水洗涤2 次，再用2倍质量的有机溶剂洗涤一次，晾干，得到中间产物；（2）将步骤（1）制得的中间产物溶解在15倍质量的乙腈中，加入1.5当量的碳酸钠，反应体系加热回流，反应12个小时，反应完毕，冷却 过滤，滤饼用1倍质量的乙腈洗涤2次，减压蒸去滤液，在浓缩物中加入1.6倍质量的石油醚，过滤析出的白色固体，得到1‑苄基‑3羟基氮杂环丁烷；（3）将步骤（2）制得的化合物溶解在5倍质量的甲醇当中，然后加入1个当量的4mol/L的HCl溶液，再加入钯碳，氢化，反应8个小时，反应完毕后过滤，滤去钯碳，用少量的甲醇洗涤滤饼2次，合并滤液，减压蒸去甲醇，有大量白色固体析出，在浓缩物中加入2倍质量的乙酸乙酯，搅拌5分钟，过滤，得白色固体，即为3‑羟基‑氮杂环丁烷盐酸盐。