[发明专利]一种制备2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈的方法有效
| 申请号： | 201210335076.0 | 申请日： | 2012-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN102911080A | 公开（公告）日： | 2013-02-06 |
| 发明（设计）人： | 郑土才;吕延文;吾国强 | 申请（专利权）人： | 衢州学院 |
| 主分类号： | C07C255/35 | 分类号： | C07C255/35;C07C253/30 |
| 代理公司： | 景德镇市高岭专利事务所 36120 | 代理人： | 程雷 |
| 地址： | 324000 浙江省衢*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种由3,5-二氯-4-氟硝基苯与对氯苯乙腈缩合制备2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈的方法，所用原料3,5-二氯-4-氟硝基苯来源于2,6-二氯氟苯硝化制备2,4-二氯-3-氟硝基苯生产工艺的蒸馏残渣。该残渣含83.5%～88.2%的3,5-二氯-4-氟硝基苯，9.0%～13.3%的2,4-二氯-3-氟硝基苯，经选择性溶剂萃取和一次或两次重结晶得到含量98%以上的3,5-二氯-4-氟硝基苯，再与对氯苯乙腈缩合得到收率98%以上的2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈。与现行制备2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈的方法相比，本发明方法具有原料价廉易得、充分利用资源、条件温和、收率高、废水排放少等特点，比较适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氯苯 硝基苯 方法 | ||
【主权项】：
一种制备2,6‑二氯‑α‑(4‑氯苯基)‑4‑硝基苯乙腈的方法，其特征在于：以3,5‑二氯‑4‑氟硝基苯为原料，与对氯苯乙腈缩合制得2,6‑二氯‑α‑(4‑氯苯基)‑4‑硝基苯乙腈，所用原料3,5‑二氯‑4‑氟硝基苯来源于2,4‑二氯‑3‑氟硝基苯生产工艺的蒸馏残渣，所述残渣中3,5‑二氯‑4‑氟硝基苯含量为83.5%~88.2%，异构体2,4‑二氯‑3‑氟硝基苯含量9.1%~13.3%，其它杂质含量为1.2%~3.5%，所述残渣以烃类溶剂加热溶解，趁热滤除不溶物，再蒸除溶剂，以醇类溶剂重结晶，3,5‑二氯‑4‑氟硝基苯在所述残渣中的含量达到98%以上。
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