[发明专利]一种高催化活性和高稳定性析氢电极的制备方法

摘要

本发明提供一种高催化活性和高稳定性析氢电极的制备方法，属于氯碱工业中电催化析氢领域。本发明通过在Ni基底上脉冲电镀Ni镀层，然后在Ni镀层上涂覆含有Ru的涂覆液，此时镍钌会发生部分置换作用，最后再焙烧，形成镍基Ni/RuO2复合电极。一方面，在镍基底上脉冲电镀Ni镀层，会使镀层细致紧密，从而提高电极的比表面积；另一方面，镍与钌经过置换、焙烧后，镍钌两种金属会发生作用而形成析氢催化性能良好的镍基Ni/RuO2复合电极，其中焙烧过程提高了电极的的稳定性。本发明方法简单易行，生产成本低廉，采用本发明所制备的复合析氢电极，不仅可用于氯碱工业中的电催化析氢，更可广泛应用于各种催化析氢领域，如太阳能电解水制氢、电解水工业等。

主权项

一种高催化活性和高稳定性析氢电极的制备方法，其具体方法步骤包括（1）、Ni基底的预处理首先对Ni片进行机械打磨除去表面的氧化物，使其呈金属光泽后用超纯水清洗干净；然后分别在碱液和无水乙醇中分别超声震荡20min和10min进行化学除油，其中碱液为45g/L硫酸钠、45g/L碳酸钠和45g/L氯化钠的混合水溶液；然后用去离子水冲洗干净，自然风干后浸入无水乙醇溶液中待用； 其特征在于：（2）、脉冲电镀制备Ni镀层前驱体电极采用两电极体系，以步骤（1）处理好的Ni基底为工作电极，Ni板为对电极；镀液组成为：20～60 g/L硫酸镍，20～60 g/L次亚磷酸钠，5～20 g/L硼酸，2～10 g/L氯化铵，镀液pH值为1～4，镀液温度为20～60℃，平均电流密度为20～40 mA/cm2, 脉冲频率为800～1200Hz，占空比为1：4～6，电镀时间为100～500s；电镀结束后用去离子水冲洗，以去除残留镀液，自然风干后制得Ni镀层前驱体电极；（3）、制备镍基Ni/RuO2复合电极以正丁醇为溶剂，将RuCl3溶于正丁醇中配制成10～30mg/mL的RuCl3正丁醇溶液，磁力搅拌1～10min混合均匀，制得涂覆液；用微量注射器量取10～30uL涂覆液，分多次涂敷在步骤（2）制备的Ni基底上，在红外灯下烘干10～50min；然后在马弗炉中400℃～500℃条件下烧结10～60min，取出后空冷至室温得到镍基Ni/RuO2复合电极。