[发明专利]一种高密度球形磷酸铁锂材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210304092.3 申请日: 2012-08-23
公开(公告)号: CN103633322A 公开(公告)日: 2014-03-12
发明(设计)人: 郭荣贵;蒋文全;于丽敏;傅钟臻;李涛 申请(专利权)人: 北京有色金属研究总院
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58
代理公司: 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 代理人: 程凤儒
地址: 100088 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 种高密度球形磷酸铁锂材料的制备方法。(1)按摩尔比1:1的比率称取二价铁盐、磷酸,再称取掺杂金属盐,溶于去离子水中,其中掺杂金属离子和铁离子的摩尔比为0.005-0.03,二价铁盐的浓度为1-3mol/L。(2)配置浓度为1-10mol/L的碱金属氢氧化物溶液。(3)配置浓度为1-5mol/L的双氧水溶液。(4)将(1)、(2)和(3)配置溶液分别同时连续加入到反应釜中,溢流出的浆料经过滤、清洗、干燥、筛分多工序处理后获得掺杂型球形磷酸铁前驱体。(5)将制备的球形磷酸铁前驱体与锂源加入到球磨机中,球磨1-3h后,得混合料A。(6)将A在惰性气氛下于600-800℃煅烧8-15h,得磷酸铁锂材料。本发明原料来源丰富,生产成本低廉,所制备的磷酸铁锂具有球形、高密度、高功率的特点。
搜索关键词: 一种 高密度 球形 磷酸 材料 制备 方法
【主权项】:
一种高密度球形磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:该方法包括下述步骤:(1)、按摩尔比1:1的比率称取二价铁盐、磷酸,再称取掺杂金属盐,其中掺杂金属离子和铁离子的摩尔比为0.005‑0.03,将二价铁盐、磷酸及掺杂金属盐一起溶于去离子水中,在所制成的混合水溶液中的二价铁盐的浓度为1‑3mol/L;(2)、配置浓度为1‑10mol/L的碱金属氢氧化物溶液;(3)、配置浓度为1‑5mol/L的双氧水溶液;(4)、将掺杂金属盐的二价铁盐及磷酸混合水溶液、碱金属氢氧化物溶液和双氧水溶液,采用计量泵以0.01‑15L/min的流速分别同时连续加入到反应釜中,通过调节反应液的流量配比,控制反应体系中的pH为1.5‑3.5,溢流出的浆料经过滤、清洗、干燥、筛分的多工序处理后获得掺杂型球形磷酸铁前驱体;(5)、将制备的掺杂型球形磷酸铁前驱体与锂源按照Li和Fe的摩尔比为1‑1.06的比率加入到球磨机中,同时加入质量百分数为磷酸铁量5%‑15%的碳源,再加入水,球磨1‑3h后,取出干燥,得混合料A;(6)、将混合料A在惰性气体保护下于600‑800℃煅烧8‑15h,随炉冷却后得磷酸铁锂材料。
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