[发明专利]金属卟啉催化空气氧化制备乙酰吡嗪的方法

摘要

本发明涉及在金属卟啉催化下，空气氧化2-(1-溴乙基)吡嗪制备乙酰吡嗪的方法。其步骤为：以0.1～1mol式(I)所示的2-(1-溴乙基)吡嗪为原料，在流速为3～15L/小时的空气存在下，选用50～500mLN,N-二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，选用浓度为10-80PPM具有通式(III)、(IV)结构的单核金属卟啉或通式(V)结构的μ-氧-双核金属卟啉作为主催化剂，选用碘或偶氮类为共催化剂，主催化剂与共催化剂的摩尔比为1：3～8，反应温度为110～160℃，反应0.5～8小时，催化氧化式(I)所示的2-(1-溴乙基)吡嗪得到式(II)所示的乙酰吡嗪粗品，常规方法分离，减压蒸馏(57～58℃，0.8kPa)得到乙酰吡嗪纯品，m.p.79～80℃，采用高压液相色谱法测定乙酰吡嗪纯度大于99.5%，其收率高达87.3%。该方法操作简便、生产成本低、污染小且收率高。

主权项

1.一种金属卟啉催化空气氧化制备乙酰吡嗪的方法，其特征在于：以0.1～1mol式(I)所示的2-(1-溴乙基)吡嗪为原料，在流速为3～15L/小时的空气存在下，选用50～500mL N,N-二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，选用浓度为10～80PPM具有通式(III) 、(IV) 结构的单核金属卟啉或通式(V)结构的μ-氧-双核金属卟啉作为主催化剂，选用碘或偶氮类为共催化剂，主催化剂与共催化剂的摩尔比为1：3～8，反应温度为110～160℃，反应0.5～8小时，得到式(II)所示的乙酰吡嗪粗品，常规方法分离，减压蒸馏得到乙酰吡嗪纯品；式中M₁、M₂是过渡金属原子，M₁和M₂可以相同也可以不同；取代基R₁、R₂、R₃是氢，烃基，卤素，硝基，或烷氧基，配位基X是卤素。