[发明专利]在ETEM中研究样品的方法

摘要

本发明涉及在环境透射电子显微镜（ETEM）中的活性气氛中研究样品的方法。这样的研究被用于研究样品与气体的反应（化学的或物理的）。特别所关心的是气体和催化剂的化学反应，以及例如源自在固体上生长的气相的晶须的生长的物理变化（相变）。现有技术研究涉及将所述样品引入到ETEM的样品室内的侧面进入样品支持器上、将所述样品加热到所需的温度、等待所述样品安定到无漂移位置并且随后将所述样品暴露于经加热的活性气体的例如10mbar的压力。因为所述样品支持器的温度分布随气体的温度和压力而变，当将所述样品支持器暴露于所述气体时，所述样品支持器之上的温度分布将轻微地改变，作为其结果，所述样品将漂移。为了避免所述漂移，或者至少最小化所述漂移，本发明涉及在将所述惰性气体交换为所述活性气体之前在所期望的温度下暴露到惰性气体。本发明也可应用于光学显微镜、X-射线显微镜或扫描探测显微镜。

主权项

一种在易抽空的样品室（119）内研究样品的方法，所述研究的至少一部分在具有受控的压力和温度的活性气氛中被执行，作为其结果，所述样品显现化学反应或物理变化，所述样品室被配备有样品支持器（112），用于将所述样品保持在样品位置（111），所述样品支持器被配备有用于将所述样品的温度控制到不同于所述样品室的温度的温度的装置，所述样品支持器的一部分（214）具有所述样品室的温度，并且所述样品支持器的一部分（212）具有所述样品的温度，所述样品支持器之上的热梯度受气体压力、气体温度和气体流量的影响，作为其结果，所述样品位置随气体压力、气体温度和气体流量而变，所述研究包括下列步骤：‑ 将所述样品引入到所述样品室中，‑ 使所述样品至期望的温度，‑ 将所述样品暴露于所述具有气体压力和温度的活性气氛中，以及‑ 当所述化学反应或物理变化开始时，获取所述样品的图像，所述图像显示相关联的视野、相关联的获取时间和相关联的分辨率，    其特征在于，‑在将所述样品暴露于所述活性气氛之前，所述样品被暴露于惰性气氛，其不对所述样品显现所述化学或物理活性，所述惰性气氛具有气体压力、气体流量和气体温度，‑所述惰性气氛的所述气体温度、气体流量和气体压力被控制到如下水平：在其处当被暴露于所述惰性气氛时以及当被暴露于所述活性气氛时所述样品支持器之上的热梯度彼此足够地接近，以致在所述图像的获取时间期间，所述样品位置（111）相对于所述视野的漂移小于所述图像的分辨率的十倍，更特别地小于所述图像的分辨率的两倍，最特别地小于所述图像的分辨率。