[发明专利]一种拉呋替丁化合物及其新制法无效
申请号: | 201210224026.5 | 申请日: | 2012-06-29 |
公开(公告)号: | CN102702181A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 杨明贵 | 申请(专利权)人: | 海南美兰史克制药有限公司 |
主分类号: | C07D405/12 | 分类号: | C07D405/12;A61P25/24 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 刘冬梅 |
地址: | 570216 海南省海*** | 国省代码: | 海南;66 |
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摘要: | 本发明涉及一种拉呋替丁化合物及其新制法,包括:步骤1)将拉呋替丁粗品溶解于有机溶剂中,过滤除去不溶性杂质,获得一次滤液;步骤2)向一次滤液中加入吸附性无机物质,剧烈搅拌,静置后过滤除去吸附性无机物质,获得二次滤液,减压浓缩;步骤3)将二次滤液升温至不高于75℃,保持一定时间进行浓缩,搅拌下缓慢加入醇与水体积比为(0.2~1):1的混合溶剂,并梯度降低温度至最低2℃,进行重结晶,将析出的晶体分离,洗涤,干燥,获得精制的拉呋替丁;步骤4)任选将析出结晶后的结晶母液返回步骤3)。本发明解决了粗制拉呋替丁和拉呋替丁原料药面临的纯度低的问题,还具有简便、易于控制和工业化生产的特点,提高了制剂产品质量,减少了毒副作用。 | ||
搜索关键词: | 一种 拉呋替丁 化合物 及其 制法 | ||
【主权项】:
一种拉呋替丁化合物,包括以下处理步骤:步骤1),将拉呋替丁粗品溶解于有机溶剂中,过滤除去不溶性杂质,获得一次滤液;步骤2),向一次滤液中加入吸附性无机物质,剧烈搅拌,静置后过滤除去吸附性无机物质,获得二次滤液,减压浓缩;步骤3),将二次滤液升温至不高于75℃,保持一定时间进行浓缩,搅拌下缓慢加入醇与水体积比为(0.2~1):1的混合溶剂,并梯度降低温度至最低2℃,进行重结晶,将析出的晶体分离,洗涤,干燥,获得精制的拉呋替丁;步骤4),任选将析出结晶后的结晶母液返回步骤3)。
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