[发明专利]一种高纯度托拉塞米及其晶型I的制备方法有效
| 申请号： | 201210221734.3 | 申请日： | 2012-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN102702089A | 公开（公告）日： | 2012-10-03 |
| 发明（设计）人： | 张兰平;温树启;尹璐;季锡平;吴书勇;王寅 | 申请（专利权）人： | 连云港杰瑞药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/74 | 分类号： | C07D213/74 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 韩朝晖 |
| 地址： | 222006 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度托拉塞米及其晶型I的制备方法，以4-氯-3-吡啶磺酰胺和间甲苯胺为原料，反应制得3-氨磺酰-4-(3-甲基苯基)氨基吡啶，精制后与1,1’―羰基二咪唑和异丙胺反应，直接引入异丙氨甲酰基，可制得高纯度托拉塞米，纯度（HPLC）＞99.5%。制得的托拉塞米具有适当的粒度，无需加入晶种进行转晶，可直接转为变体晶型I，得到化学纯的托拉塞米变体I。本发明的制备方法工艺可控性强，操作简便，重现性好，易于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 托拉塞米 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种托拉塞米的制备方法，其特征在于，所述的方法包含以下步骤：（1）以4‑氯‑3‑吡啶磺酰胺和间甲苯胺为原料，在异丙醇溶剂中常温下反应，制得3‑氨磺酰‑4‑(3‑甲基苯基)氨基吡啶粗品；（2）将第（1）步得到的3‑氨磺酰‑4‑(3‑甲基苯基)氨基吡啶粗品溶于合适的溶剂，加入活性炭进行脱色纯化，过滤、析晶、干燥，制得3‑氨磺酰‑4‑(3‑甲基苯基)氨基吡啶精制品；（3）在溶剂二氯甲烷中和10～40℃条件下，将第（2）步得到的3‑氨磺酰‑4‑(3‑甲基苯基)氨基吡啶精制品与1,1’‑羰基二咪唑搅拌反应，进行氨基活化，然后加入异丙胺进行酰化反应；（4）第（3）步得到的酰化反应产物经过浓缩，加入无机碱溶液搅拌后过滤去杂，滤液用适量酸调节pH，0～20℃搅拌析晶、过滤，真空干燥，制得目标物托拉塞米。
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