[发明专利]一种甘氨酰-酪氨酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种甘氨酰-酪氨酸的制备方法，采用L-酪氨酸、甲苯、水原料，在一定条件下，滴加氯乙酰氨、氢氧化钠，经过反应后，再滴加盐酸控制PH，然后经过常压氨解反应、加热浓缩、洗涤、离心，得到甘氨酰-酪氨酸粗品，再经过溶解、过滤、结晶、抽滤、干燥步骤得到甘氨酰-酪氨酸。本工艺方法制备的甘氨酰-酪氨酸晶体纯度较高，利于甘氨酰-酪氨酸的进一步提纯精制。

主权项

一种甘氨酰‑酪氨酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)、取L‑酪氨酸、甲苯、水放置于三颈瓶中搅拌均匀，外置冰水浴，温度控制在0～5℃；滴加氢氧化钠溶液，滴加过程温度控制在0～5℃，滴加完毕后，搅拌反应30～40分钟；2)、上步反应结束后，滴加氯乙酰氯，同时滴加氢氧化钠溶液，温度控制在‑5℃～5℃，溶液PH控制在11～13；3)、上步滴加结束后，搅拌30～60分钟，然后静置1～2小时；4)、上步静置结束后，液体分为上下两相，下层为水相，分离上下两相，将水相倒入三角瓶中，缓慢滴加盐酸，控制溶液PH＝2.5～3.5；待晶体析出，静置养晶1～3小时后，经离心，得到氯乙酰‑酪氨酸固体，备用；5)、将上步备用的氯乙酰‑酪氨酸固体放入瓶中，加入碳酸氢铵、水，搅拌溶解；加热升温，常压氨解反应6～8小时，温度控制在40～50℃；6)、上步氨解反应结束后，继续加热浓缩，温度控制在70～80℃；7)、上步结束后，将浓缩液降温，结晶，过滤，结晶温度控制在‑5℃～10℃；将析出的晶体用有机溶剂洗涤1～3次，经离心，得到甘氨酰‑酪氨酸。