[发明专利]一种利用DCTC短蒸残渣制备2,3,6-三氯-5-三氯甲基吡啶的方法

摘要

2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶为一种农药及医药中间体。利用DCTC短蒸残渣制备2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶可提高资源利用率。其过程如下：利用DCTC短蒸残渣中的聚合物与氯代吡啶类小分子化合物挥发性、溶解性和沸点差异，及催化剂对氯代吡啶类聚合物的催化降解功能，通过DCTC短蒸残渣在位催化裂解及真空蒸馏使氯代吡啶类聚合物转化为2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶等小分子化合物，并得到含2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶的粗油；通过碱性助剂水溶液洗涤、分级冷冻方法处理含2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶的粗油，及复合溶剂重结晶实现2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶的纯化；最后经干燥，即以相对于DCTC短蒸残渣质量1～20％的收率得到2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶质量百分含量大于97％的2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶产品。

主权项

一种利用DCTC短蒸残渣制备2，3，6‑三氯‑5‑三氯甲基吡啶的方法，其特征在于：利用DCTC短蒸残渣中存在的氯代吡啶类化合物在高温条件下形成的聚合物与氯代吡啶类小分子化合物挥发性、溶解性和沸点的差异，及由三氧化二铝、二氧化硅、萤石、沸石、氧化镁按质量比为0.00001～50∶0.0001～60∶0.00001～100∶0.00001～80∶0.00001～80构成的催化剂对氯代吡啶类化合物在高温条件下形成的聚合物的催化降解功能，在0.001MPa～0.101MPa真空度及100～400℃的条件下通过DCTC短蒸残渣在位催化裂解及真空蒸馏的手段，促进存在于DCTC短蒸残渣中的氯代吡啶类化合物在高温条件下形成的聚合物转化为2，3，6‑三氯‑5‑三氯甲基吡啶、2，3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶、2，3，4，6‑四氯‑5‑三氯甲基吡啶、2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶、5，6‑二氯‑3‑吡啶甲酸等氯代吡啶类小分子化合物，并与DCTC短蒸过程中形成的难以裂解的聚合物分离，从而得到含2，3，6‑三氯‑5‑三氯甲基吡啶的粗油；通过由碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、氢氧化钠和氢氧化钾按质量比为0.0001～100∶0.0001～100∶0.0001～100∶0.00001～90∶0.0001～80∶0.00001～100∶0.0001～100构成的碱性助剂配成的质量百分浓度为0.01～70％的水溶液洗涤含2，3，6‑三氯‑5‑三氯甲基吡啶的粗油，以实现其中酸性物质的去除；通过分级冷冻的方法处理碱洗后的含2，3，6‑三氯‑5‑三氯甲基吡啶的粗油，并实现2，3，6‑三氯‑5‑三氯甲基吡啶与粗油中其他氯代吡啶类化合物分离，得到2，3，6‑三氯‑5‑三氯甲基吡啶粗品；通过由1，2‑二氯乙烷、1，1‑二氯乙烷、1，1，2‑三氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯、乙醇、丙酮、乙酸乙酯按质量比为0.0001～100∶0.0001～100∶0.0001～100∶0.00001～90∶0.0001～80∶0.00001～50∶0.0001～60∶0.00001～80∶0.00001～60构成的复合溶剂重结晶处理2，3，6‑三氯‑5‑三氯甲基吡啶粗品，实现2，3，6‑三氯‑5‑三氯甲基吡啶的纯化；最后对重结晶后得到的2，3，6‑三氯‑5‑三氯甲基吡啶湿物料进行干燥，即得到2，3，6‑三氯‑5‑三氯甲基吡啶质量百分含量大于97％的2，3，6‑三氯‑5‑三氯甲基吡啶产品。