[发明专利]一种制备稀土氧化物掺杂钨粉的方法

摘要

本发明提供了一种制备稀土氧化物掺杂钨粉的方法，属于稀土难熔金属材料技术领域。工艺流程为：首先采用低温燃烧合成法得到稀土氧化物(Sc2O3、Y2O3、La2O3、CeO2、ZrO2、Gd2O3和Eu2O3中的一种或几种)和氧化钨均匀混合的前驱体粉末，然后将前驱体粉末在马弗炉中进行煅烧，最后在氢气或分解氨气氛中进行两步还原。易还原的氧化钨被还原为钨基体粉末，而不能还原的稀土氧化物颗粒保留下来，从而得到稀土氧化物掺杂钨粉。稀土氧化物掺杂钨粉中稀土氧化物的含量为0.05～35wt.％；本发明的优点是目标元素和有机碳源能形成一种高度分散的体系，所得氧化物粒径细小均匀。由于原料成本低，反应速度快，能耗低、工艺简便、因此更适合工业化生产。

主权项

一种制备稀土氧化物掺杂钨粉的方法，其特征在于：稀土氧化物掺杂钨粉中稀土氧化物的重量百分含量为：0.05～35％，余量为钨；首先采用低温燃烧合成法得到稀土氧化物与氧化钨均匀混合的前驱体粉末，然后将前驱体粉末在马弗炉中进行煅烧，最后在氢气或分解氨气氛中进行两步还原；易还原的氧化钨被还原为钨基体粉末，而不能还原的稀土氧化物颗粒保留下来，从而得到稀土氧化物掺杂钨粉；具体工艺步骤为：a、成分设计，原料粉末为分析纯偏钨酸氨、稀土硝酸盐、燃料和络合剂，其中难熔金属盐和稀土硝酸盐的摩尔量之和与燃料的摩尔比为1∶(0.8～2.1)，难熔金属盐和稀土硝酸盐的摩尔量之和与络合剂的摩尔比为1∶(0.5～2.2)；b、混合，按成分配比称量，溶于少量去离子水或无水乙醇中，搅拌均匀，得到混合溶液；c、低温燃烧合成，混合溶液在可控温炉子内加热，使水溶液挥发，水溶液发生浓缩和一系列化学反应；随着反应的进行，放出的热量使络合剂发生热解和炭化，目标元素转化为氧化物，从而得到一元或多元稀土氧化物和氧化钨均匀混合的泡沫状前驱体粉末；d、前驱体煅烧，泡沫状前驱体粉末在400～1200℃，于空气气氛中进行煅烧；e、还原，煅烧后的前驱体粉末在氢气或分解氨气氛中进行两阶段还原：第一阶段的还原温度为500～650℃，保温1～2小时；第二阶段的还原温度为700～950℃，保温1～2小时，还原后就得到稀土氧化物掺杂钨粉。