[发明专利]一种紫外光/潮气双重固化高耐候有机硅杂化聚氨酯树脂的制备方法

摘要

一种紫外光/潮气双重固化高耐候有机硅杂化聚氨酯树脂的制备方法，属于紫外光固化树脂技术领域。本发明采用一种多异氰酸酯、含硅单体作为合成树脂主要的原料，通过有机硅单体杂化合成的杂化二元醇与多异氰酸酯得到的预聚物反应，得到一种紫外光/潮气双重固化的树脂。该树脂既可解决传统光固化树脂附着力低、耐冲击性能差的问题，又可解决现有的光固化色漆涂料的不完全固化问题，同时有很好的耐候性，可拓展光固化涂料的应用领域。

主权项

一种紫外光/潮气双重固化高耐候有机硅杂化聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)有机硅杂化二元醇制备反应：以γ‑氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、环氧氯丙烷为原料，反应在装有搅拌器、温度计的干燥三口烧瓶中进行，烧瓶中加入一定量的KH550，然后在室温下滴加环氧氯丙烷，摩尔比为1∶2.1左右，控制滴加速度，使温度不致提升过快。滴加完毕后，升温加热，保持在55‑60℃，反应4‑6h，将所得产物减压蒸馏，使过量的环氧氯丙烷分离出，得到无色透明粘性液体，记为聚合物A，留待用于下一步合成反应；(2)异氰酸酯基丙烯酸树脂的制备：在装有搅拌器、温度计的干燥三口烧瓶中加入一定量的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，室温条件下缓慢滴加一定量甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)(或丙烯酸羟乙酯(HEA))、二月桂酸二正丁锡(DBTL)、N，N‑二甲基乙酰胺(DMAc)的混合液，IPDI与HEMA的摩尔比为1∶1，DBTL及DMAc适量。控制滴加速度使瓶内温度不骤升。滴加完毕后，升高温度至55‑60℃，以二正丁胺法监测体系中NCO值的变化，当达到理论值时，反应结束，得到无色透明混合液B，以备后用。(3)有机硅杂化聚氨酯的制备：在装有搅拌器、温度计的干燥三口烧瓶中加入IPDI，室温条件下缓慢滴加聚乙二醇(PEG400)、DBTL、DMAc的混合液，IPDI与PEG摩尔比为1∶0.5，DBTL及DMAc适量，控制滴加速度，不使瓶内温度骤升。滴加完毕后，升温至55‑60℃，以二正丁胺法检测体系中NCO值的变化，当达到理论值时，停止反应并冷却至室温，得到产物C。在C中滴加A，摩尔比为1∶1，滴加完毕后升温至55‑60℃，用同样方法检测NCO值至理论值时冷却至室温，产物用甲苯洗涤，在真空烘箱中放置1h得无色透明粘性液体D。(4)紫外光/潮气双重固化有机硅杂化聚氨酯树脂的制备：在装有搅拌器和温度计的干燥三口烧瓶中加入之前得到的混合液B，在室温下滴加D、适量的DBTL和适量的DMAc混合液，控制滴加速度不使瓶内温度骤然升高。滴加完毕后，升温至55‑60℃，以二正丁胺法检测体系中NCO值的变化，达到理论值时，反应结束，将产品用甲苯洗涤，真空烘箱中放置1h得到无色透明粘性液体，即最终产物。